Спектрометрия

γ -спектрометрия – один из наиболее широко применяемых методов определения радионуклидов и их активности в технологических растворах, в объектах окружающей среды, в отходах и т.п. Метод очень удобен и обычно не требует вскрытия проб, концентрирования и разделения радионуклидов. Пробоподготовка чаще всего сводится к приготовлению препарата для измерений.

Широкое использование данного метода для определения природы радионуклидов и их активности связанно с тремя определяющими составляющими:

· спектр фотонного излучения дискретный;

· в большинстве случаев α - или β -распад сопровождается испусканием γ - или рентгеновского излучения;

· высокая проникающая способность фотонного излучения.

Прежде, чем рассматривать влияние составных элементов спектрометра на точность воспроизведения спектра, рассмотрим, как формируется γ -спектр. γ -кванты возникают при ядерных переходах, сопровождаемых специфическими изменениями энергии ядра, и идеальный монохроматический спектр можно представить как линию c энергией Е ₀ (рис. 6.4, a). Но γ -кванты испускаются ядром, входящим в состав того или иного вещества, в следствие чего часть из них успевает рассеяться и приобрести энергию меньшую, чем Е ₀. Поэтому спектр будет иметь расширение в области энергий, меньших, чем Е ₀. (рис. 6.4, б). Это размывание спектра тем шире, чем больший слой материала проходит γ -квант перед попаданием в детектор.

В детекторе γ -кванты передают свою энергию частично или полностью атомному электрону детектирующего материала в результате фотоэффекта или комптон-эффекта. При фотоэффекте происходит полное поглощение γ -кванта с образованием электрона, который в конечном итоге формирует на выходе сигнал, амплитуда которого пропорциональна энергии потерянной γ -квантом. Из-за флуктуаций при образовании ионов происходит дальнейшее размывание импульса, и пик приобретает форму колокола, которая описывается распределением Гаусса. Такой пик называется пиком полного поглощения (или фотопиком).

Рис. 6.4. Искажение монохроматической линии с энергией E₀

При комптоновском рассеянии с углом рассеяния фотона на 180° также получаются импульсы большой амплитуды, которые приводят к образованию пика с энергией Е_с (рис. 6.4, в). Все остальные импульсы, получающиеся при комптоновском рассеянии, имеют меньшую амплитуду и образуют фон в области энергий ниже Е _с (рис. 6.5).

На рис. 6.5 представлен реальный спектр источника, испускающего моноэнергетические фотоны с энергией E _0.

Рис. 6.5. Реальный спектр моноэнергетического γ -излучения

На рисунке область А относится к пику полного поглощения. Область В – комптоновского фона, импульсы равномерно распределены до максимальной энергии E _c. Они получены от взаимодействий γ -квантов с электронами, сопровождающихся частичной потерей энергии.

В – комптоновский край. Эта часть спектра соответствует максимальной потере энергии в процессе комптоновского рассеяния. Это чаще всего – широкий асимметричный пик с вершиной в районе энергии E _c.

Г – комптоновская долина. Для этой области спектра характерно образование импульсов в результате многократного комптоновского рассеяния с полным рассеянием на небольшие углы в материале источника или в промежуточных материалах перед попаданием в чувствительный объем детектора.

Д – пик обратного рассеяния, образованный γ -квантами, подвергнувшимися комптоновскому рассеянию в материалах, окружающих детектор. Максимальная энергия при этом лежит в области 200-250 кэВ.

Е – область избыточной энергии.Импульсы, зарегистрированные в данной области, в основном получаются при попадании в детектор γ -квантов с энергией больше чем энергия E ₀ или мюонов космического фона. Часть импульсов может образоваться в результате наложения импульсов друг на друга в электронных трактах анализатора при больших загрузках.

Ж – подъем в области низких энергий. Наибольший вклад в эту область дает электронный шум аппаратуры и на практике его отсекают (дискриминируют).

В случае, когда энергия регистрируемых фотонов больше чем 1, 022 МэВ, в спектре появляются дополнительные пики.

Практическое использование γ -спектрометрии. Оно определяется спецификой измерительной задачи, например, γ -каротаж скважин, нейтронно-активационный анализ, и др. Но наиболее часто встречающееся применение γ -спектрометров – это лабораторная γ -спектрометрия, т.е. измерение источников неизвестных активностей и радионуклидного состава в стандартной геометрии. Решение этой задачи состоит из двух этапов.

На первом этапе проводят градуировку спектрометра по образцовым источникам в четко определенной геометрии.

Далее проводится процедура измерения и обработки неизвестного образца. Она происходит в несколько этапов:

· непосредственно измерение образца;

· поиск пиков полного поглощения и определение их центроид;

· по энергиям найденных пиков идентифицируются радионуклиды;

· расчет площади пиков полного поглощения и определение активности соответствующих радионуклидов.

Операция поиска пиков осуществляется либо в ручном режиме, либо в программе обработки спектров автоматически. Программа находит пик и определят его центр (центроиду) в соответствии с определенным математическим алгоритмом (рис. 6.6). Центроида пика соответствует энергии фотонов, испускаемых источником. Используя найденное значение энергии, можно определить по таблицам, какому нуклиду принадлежит данная энергия.

Рис. 6.6. Определение центроиды пика и ее энергии

После того, как пики идентифицированы, программа обработки спектров определяет площадь каждого пика полного поглощения (рис. 6.7).

В силу специфики конкретных спектрометров, зависимости аппаратурного спектра от режима измерения и т.д. невозможно выбрать некую универсальную процедуру определения площади пика для всех спектрометров. Поэтому на практике используют самые разнообразные модели, различающиеся сложностью и числом варьируемых параметров. Для многих измерительных задач оказывается удовлетворительной простая гауссова модель пика.

Рис. 6.7. Фрагмент аппаратурного спектра для определения площади пика

Как видно из приведенного рисунка, фотопик находится на фоновой подложке, образованной фотонами с большей энергии. В простейшем случае, проводя прямую y ₁ y ₂ через точки, лежащие в основании фотопика, можно определить площадь фоновой подложки, которая будет учтена при расчете площади фотопика. Тогда итоговую активность радионуклида по линии можно рассчитать по формуле с учетом поправки на эффективность:

,

где – площадь пика с энергией Е_i с учетом фона; e_абс(Е_i) – значение абсолютной эффективности регистрации при энергии Е_i; p_i – выход линии с энергией Е_i.