Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Бутилнитрит






Реактивы: н-Бутиловый спирт 55 г NaNO2 57 г H2SO4 конц. 21 мл Оборудование: Стакан ёмкостью 400 мл Капельная воронка с длинным носиком Магнитная мешалка Охлаждающая баня Делительная воронка Круглодонная колба емкостью 100 мл Насадка Вюрца Нисходящий холодильник Алонж Колба-приемник Термометр Колбогрев

Синтез проводят в вытяжном шкафу!

Необходимо избегать вдыхания паров бутилнитрита, обладающего сильным спазмолитическим действием!

Установка для синтеза

В плоскодонной колбе готовят раствор 21 мл концентрированной H2SO4 в 15 мл воды и к нему при охлаждении во льду и перемешивании добавляют 69 мл бутилового спирта (смесь №1). В стакане, снабженном механической мешалкой и капельной воронкой, растворяют 57 г NaNO2 в 225 мл воды (смесь №2). Полученный раствор охлаждают, погружая стакан в баню с ледяной водой, и к смеси №2 из капельной воронки медленно при перемешивании добавляют смесь №1, конец капельной воронки при этом должен быть погружен в жидкость. Образующийся при этом бутилнитрит всплывает в виде окрашенного в желтый цвет масла. По окончании опыта бутилнитрит отделяют с помощью делительной воронки, промывают раствором, содержащим в 45 мл воды 10 г NaCl и 1.5 г NaHCO3, и сушат безводным MgSO4, затем перегоняют. Выход бутилнитрита 60 г (78% от теоретического), т. кип. 78-80 °С.

Контрольные вопросы:

1. Почему конец капельной воронки должен быть погружен в жидкость?

2. Для чего бутил нитрит промывают раствором хлорида натрия и бикарбоната натрия?

3. Какие еще можно использовать осушители для бутилнитрита?

4. Правила работы с токсичными веществами.

 


Лабораторная работа №14.

Ацетон

Реактивы: Изопропиловый спирт 15.6 г Na2Cr2O7 15 г H2SO4 конц. 18 мл Оборудование: Двугорлая круглодонная колба емкостью 250 мл Обратный холодильник Капельная воронка Термометр Круглодонная колба емкостью 100 мл Насадка Вюрца Нисходящий холодильник Алонж Колба-приемник Термометр Водяная баня

Установка для синтеза

В двугорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 15.6 г изопропилового спирта. Отдельно готовят хромовую смесь, растворяя 15 г Na2Cr2O7 в 60 мл воды и смешивая полученный раствор с 18 мл концентрированной H2SO4. Полученную хромовую смесь из капельной воронки небольшими порциями (1-2 мл) прибавляют в колбу. Сразу начинается реакция окисления, сопровождаемая сильным разогреванием реакционной массы. Следующую порцию окислителя добавляют после того, как реакция замедляется. После прибавления всей хромовой смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем реакционную смесь охлаждают, переливают в одногорлую колбу с нисходящим холодильником и отгоняют ацетон на водяной бане, собирая фракцию, кипящую в переделах 55-58 °С. Выход ацетона 10 г (66% от теоретического), т. кип. 56.2 °С.

Контрольные вопросы:

1. Какие другие реагенты можно использовать для окисления спиртов?

2. Правила работы с концентрированными кислотами.

3. Правила работы с ЛВЖ.

Лабораторная работа №15.






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.