Главная страница Случайная страница Разделы сайта АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Орто- и пара-нитротолуолы
Синтез проводят в вытяжном шкафу! Установка для синтеза В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой, готовят нитрующую смесь, приливая порциями к 24.3 мл HNO3 25 мл H2SO4 и следя за тем, чтобы температура не превышала 60 °С. При этой температуре добавляют по каплям 25 г толуола. Смесь перемешивают 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и переносят содержимое колбы в делительную воронку. Нижний кислотный слой отделяют, а верхний, масляный слой несколько раз промывают водой и сушат прокаленным СаСl2. Масло отделяют от осушителя и охлаждают льдом. Через некоторое время выпавшие кристаллы пара-нитротолуола отфильтровывают от масла. Выход 23 г (60% от теоретического), т. пл. 51-54 °С, т. кип. 238 °С. Для полной очистки его перегоняют, собирая фракцию 232-236 °С. Маслянистый маточник перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с т. кип. 216-222 °С. Полученная желтая жидкость состоит в основном из орто-нитротолуола. Выход 16.7 г (35% от теоретического), т. пл. – 9.5 °С (α -форма), – 3.8 °С (β -форма); т. кип. 219-219.5 °С (α -форма), т. кип. 222-223 °С (β -форма). Контрольные вопросы: 1. Почему пара-нитротолуола получается больше, чем орто-нитротолуола? 2. Какие существуют другие способы для разделения смеси изомеров? 3. Правила работы с концентрированными кислотами. Лабораторная работа №10.
|