Бромэтан

Установка для синтеза

В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 27.5 мл концентрированной серной кислоты и при постоянном перемешивании приливают порциями 27.5 мл этилового спирта. Теплую смесь охлаждают до комнатной температуры и осторожно, при постоянном перемешивании и охлаждении колбы холодной водой, прибавляют 19 г льда, а затем 25 г тонко растертого бромида калия. В реакционную колбу вставляют дефлегматор с термометром, соединенным с длинным, хорошо действующим нисходящим холодильником, снабженным алонжем, конец которого на 1-1.5 см погружен в воду со льдом, налитую в колбу приемник, и время от времени добавляют в него кусочки льда; через рубашку холодильника пропускают довольно сильную струю воды. Реакционную смесь нагревают на песочной бане и продолжают нагревание до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли этилбромида, падающие на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то нагрев прекращают и через короткое время возобновляют. По окончании реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку и сливают этилбромид (нижний слой) в коническую колбу емкостью 100 мл. Колбу охлаждают до 0 °С и при постоянном встряхивании прибавляют по каплям конц. H₂SO₄ до тех пор, пока она не выделится внизу в виде отдельного слоя под бромэтаном. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой. Бромэтил (верхний слой) переносят в перегонную колбу и перегоняют на водяной бане в интервале 35-40 °С. Выход 40 г (77% от теоретического), т. кип. 38 °С.

Контрольные вопросы:

1. Для чего необходимо опускать кончик алонжа в воду?

2. Для чего необходимо добавлять лед?

3. Зачем промывают этилбромид конц. серной кислотой?

4. Можно ли получить этилбромид из этанола без использования концентрированной серной кислоты? Почему?

Лабораторная работа №11.