Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






  • Как продвинуть сайт на первые места?
    Вы создали или только планируете создать свой сайт, но не знаете, как продвигать? Продвижение сайта – это не просто процесс, а целый комплекс мероприятий, направленных на увеличение его посещаемости и повышение его позиций в поисковых системах.
    Ускорение продвижения
    Если вам трудно попасть на первые места в поиске самостоятельно, попробуйте технологию Буст, она ускоряет продвижение в десятки раз, а первые результаты появляются уже в течение первых 7 дней. Если ни один запрос у вас не продвинется в Топ10 за месяц, то в SeoHammer за бустер вернут деньги.
    Начать продвижение сайта
  • Йодометрия. Определение содержания меди (II)






    Метод йодометрии основан на применении в качестве рабочих растворов раствора йода в йодистом калии и раствора тиосульфата натрия (см. раздел 3.2.5.2.). Йод является слабым окислителем:

    I2 + 2 ē «2 I-, E0 = 0, 54 В.

    Так как йод малорастворим в воде, его растворяют в йодиде калия, так как с йодид- ионами йод образует комплексные ионы: I2 + I- «I3-.

    Стандартный потенциал системы I3/I отличается от потенциала системы I2/I- всего на 0, 005 В, поэтому для практических расчетов их можно считать примерно равными.

    Приготовить стандартный раствор йода достаточно сложно, так как он неустойчив, легко разлагается на свету, поэтому в методе йодометрии используется вспомогательный рабочий раствор – тиосульфат натрия. Окисление тиосульфат-иона до тетратионат-иона идет по уравнению: 2 S2O32- - 2ē «S4O62-. E 0= 0, 17 В.

    Реакция взаимодействия йода с тиосульфатом натрия I2 + 2 S2O32- «2 I- + S4O62- протекает в слабокислой, нейтральной и слабощелочной средах. В растворах, имеющих рН > 9, идёт побочная реакция I2 + 2 OH- «IO- + I- + H2O.

    В сильнокислой среде возможна реакция разложения тиосульфата по уравнению:

    S2O32- «SO32- + S.

    Поэтому, несмотря на то, что ионы водорода не принимают непосредственного участия в реакции взаимодействия тиосульфат-ионов с йодом, при проведении йодометрических определений следует придерживаться определенных условий в отношении кислотности среды.

    В качестве индикатора в йодометрии используют водный раствор крахмала. При взаимодействии с йодом крахмал образует окрашенное в интенсивно синий цвет адсорбционное соединение. Чувствительность данной реакции составляет 10-5 моль-экв/л. При титровании йода раствором тиосульфата натрия крахмал добавляют в раствор только перед концом титрования, так как при высокой концентрации йода образуется трудно обесцвечивающееся адсорбционное соединение йода с зернами крахмала.

    Благодаря сравнительно низкому потенциалу пары I2/I- методом йодометрии можно определять как восстановители, так и окислители.

     

    Цель работы: 1. Установить концентрацию рабочего раствора тиосульфата натрия

    Na2S2O3.

    2. Определить содержание Cu2+ в контрольном растворе и оценить

    случайную погрешность результатов определения.

     

    Выполнение работы

     

    Реактивы. Контрольный раствор соли Cu2+.

    Рабочий раствор Na2S2O3, с (Na2S2O3) = 0, 025 М.

    Раствор крахмала.

    Раствор KI 10% - ный.

    Раствор H2SO4, 2 М.

    Стандартный раствор K2Cr2O7, с (1/6 K2Cr2O7) = 0, 025 М.

    1. Установление концентрации тиосульфата натрия

    Приготовленный раствор тиосульфата натрия предварительно выстаивают в течение 10 дней, после чего проводят определение его концентрации.

    Наиболее простым и достаточно точным методом установки титра тиосульфата является метод, в котором используется реакция дихромата с йодидом калия в кислой среде, сопровождающаяся выделением эквивалентного количества йода (дихромат калия является первичным стандартом и может быть приготовлен по точной навеске):

    Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ «2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O.

    Выделившийся йод оттитровывают приготовленным раствором тиосульфата.

    По количеству тиосульфата, израсходованного на титрование выделившегося йода, вычисляют титр и молярную концентрацию эквивалента (моль/л) приготовленного стандартного раствора Na2S2O3.

    Установку концентрации раствора тиосульфата натрия проводят методом пипетирования. Для этого в большую коническую колбу отмеривают мерным цилиндром 5 мл 10 % - ного раствора KI и 7-10 мл 2 М H2SO4. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть (10 мл) стандартного раствора K2Cr2O7 и, накрыв колбу часовым стеклом для предупреждения потери от улетучивания йода, дают смеси для завершения реакции постоять 5 минут в тёмном месте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой. Прибавляют в колбу ещё около 100 мл воды и приступают к титрованию раствором тиосульфата. Когда окраска раствора примет соломенно-жёлтый цвет, добавляют 2 мл раствора крахмала и титруют далее до обесцвечивания синего раствора. Затем рассчитывают концентрацию Na2S2O3 из закона эквивалентов:

    с (f экв K2Cr2O7) · v (K2Cr2O7) = c (f экв Na2S2O3) · v (Na2S2O3).

     

    2. Определение содержания Cu2+

    Определение меди (II) основано на реакции окисления йодида калия ионами Cu2+ и последующим титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия. Этот метод определения относится к группе методов титриметрического анализа, называемых методами титрования заместителя. В данном случае медь замещается йодом. В системе протекает реакция:

    4 I- + 2 Cu2+ «Cu2I2↓ +I2.

    Образование малорастворимого соединения Cu2I2 повышает окислительно-восстановительный потенциал меди до 0, 82 В (для сравнения Е °Cu2+/Cu+ = 0, 15 В), и он становится больше стандартного окислительно-восстановительного потенциала системы йода (Е °I2/2I- = 0, 54 В). Равновесие реакции сдвигается вправо и она протекает количественно.

    Для подавления гидролиза солей меди (II) в раствор вводят уксусную или серную кислоту.

    В колбу для титрования наливают 10-15 мл 10 % - ного раствора KI и аликвотную часть (10 мл) предварительно подкисленного раствора меди (II). Накрывают колбу часовым стеклом и ставят в темное место на 5 минут для завершения реакции. После этого полученную смесь титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя крахмал в конце титрования, когда раствор примет светло-жёлтую окраску. Титрование ведут до исчезновения синей окраски, устойчивой в течение 1 мин (взмученный в жидкости осадок Cu2I2 имеет цвет слоновой кости).

    4.2.3. Метод комплексонометрического титрования. Определение общей жёсткости воды

    Комплексонометрическое титрование основано на реакциях образования комплексов ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами), из которых наиболее часто используют этилендиаминтетрауксусную кислоту (Н4Y) (см. раздел 3.3.1).

    Вследствие низкой растворимости в воде сама кислота не подходит для приготовления раствора титранта. Для этого обычно используют дигидрат её динатриевой соли Nа2Н2Y·2Н20 (комплексон ІІІ, ЭДТА). В большинстве случаев для приготовления раствора ЭДТА используют коммерческий реагент, а затем раствор стандартизируют. Можно также использовать стьандарт-титр комплексона ІІІ.

    Конечную точку титрования определяют с помощью металлоиндикаторов - хромофорных органических веществ, образу­ющих с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексы. Для титрования солей Ca2+ и Mg2+ комплексоном ІІІ обычно используют в качестве индикатора эриохромовый чёрный Т.

    При титровании комплексоном ІІІ солей Ca2+ и Mg2+ образующийся комплекс с индикатором (MeInd-) разрушается, так как ионы металла связываются комплексоном ІІІ в более прочный комплекс, а анионы индикатора (HInd2-) в щелочной среде (рН 8− 10) накапливаются в растворе, сообщая ему синюю окраску:

    Са2+ + HInd2- = CaInd- + H+; CaInd- +HY3- = CaY2- + HInd2-

    синий винно- винно- синий

    красный красный

     

    Аналогичная реакция протекает и c ионом Mg2+. Смена окраски наиболее четко наблюдается при рН 8− 10. Поэтому титрование проводят в присутствии буферной смеси (NH4OH + NH4C1), которая нейтрализует кислотность от выделяющихся ионов водорода.

    Цель работы: 1. Установить концентрацию рабочего раствора комплексона ІІІ по

    стандартному раствору сульфата магния.

    2. Определить общую жёсткость природной воды и оценить

    погрешность определения с учётом критерия Стъюдента.

     






    © 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
    Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
    Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.