Методика экспериментальных исследований

Экспериментальные исследования процесса СВС-прессования круглых заготовок проводили на специализированном гидравлическом прессе модели Д-1932 с максимальным усилием прессования 1600 кН. Скорость перемещения плунжера пресса составляет v ₀ = 8 мм/с. Синтез и прессование продуктов синтеза осуществляли в цилиндрической пресс-форме-реакторе диаметром 125 мм. Общий вид пресс-формы представлен на рис. 4.13. Пресс-форма содержит закрытую матрицу, которая состоит из основания 1, кольца 2 и корпуса 3. Полость матрицы заполнена сыпучим теплоизолятором 5, внутри которого помещена шихтовая заготовка 6. В матрице установлены пуансон 7 и пресс-шайба 8.

Р и с. 4.13. Общий вид пресс-формы-реактора

(обозначения в тексте)

Сборка пресс-формы осуществляется следующим образом. Полость основания 1 заполняют до сечения А - А сыпучим теплоизолятором, например речным песком или другим материалом. На него в центр основания 1 помещают заготовку 6, представляющую собой спрессованный брикет из экзотермической смеси порошков. На основание 1 устанавливают кольцо 2. Затем полость кольца 2 заполняют песком и сверху устанавливают пресс-шайбу 8. Сборка пресс-формы завершается установкой корпуса 3 и пуансона 7.

Конструкция пресс-формы выполнена с учетом особенностей теплового режима матрицы и пуансона. Тепло, выделяющееся при экзотермической реакции, приводит к нагреву теплоизолирующей оболочки, матрицы и пуансона. Тепловой поток, передаваемый от опорной поверхности заготовки на пуансон, больше, чем тепловой поток, передаваемый от боковой поверхности заготовки на матрицу, поэтому при длительной работе пуансон нагревается до более высокой температуры и возможно его заклинивание в матрице, что затрудняет разборку пресс-формы. Избежать заклинивания можно за счет увеличения радиального зазора между пуансоном и матрицей. Однако в этом случае при прессовании будет происходить обратное выдавливание материала теплоизолятора через радиальный зазор между пуансоном и матрицей. В результате деформирование и уплотнение оболочки осуществляется неравномерно – периферийные зоны уплотняются в меньшей степени, чем центральные. Таким же образом происходит деформация и уплотнение заготовки. При этом ее поверхность, обращенная к пуансону, искажается и приобретает форму кратера с плоским дном.

С целью исключения заклинивания пуансона в матрице и обратного выдавливания материала оболочки между пуансоном и теплоизолирующей оболочкой устанавливается пресс-шайба 8 толщиной 1-1, 5 мм. Сопряжение пуансона с матрицей осуществляется с радиальным зазором, который больше величины радиального расширения пуансона при его нагреве, поэтому при разборке пресс-формы пуансон легко извлекается из матрицы. Сопряжение холодной пресс-шайбы с матрицей выполняется с нулевым зазором. Это исключает обратное выдавливание из матрицы материала теплоизолирующей оболочки на этапе прессования. Уплотнение оболочки и продуктов синтеза происходит равномерно по всему сечению матрицы, и форма заготовки не искажается. Пресс-шайба, установленная в матрице с нулевым зазором, при нагреве на стадии выдержки расширяется и запрессовывается в матрицу. Однако вследствие малой радиальной жесткости извлечение пресс-шайбы из матрицы не требует больших усилий. Кроме того, в связи с малой массой и теплосодержанием пресс-шайба быстро остывает и уменьшается в размерах, что также облегчает процесс разборки пресс-формы.

Рассмотренная конструкция пресс-формы-реактора защищена патентом Российской Федерации [135].

Технологический цикл процесса прессования состоит из следующих последовательно выполняемых операций:

1) подпрессовки давлением q _пп;

2) инициирования реакции горения;

3) синтеза в режиме горения;

4) задержки прессования в течение времени t _з;

5) прессования с максимальным давлением q;

6) выдержки при давлении прессования q в течение времени t _в.

Давление подпрессовки q _пп во всех экспериментах было неизменным и составляло q _пп = 1, 8 МПа. При варьировании максимального давления прессования q его величину задавали по манометру давления главного цилиндра пресса.

Инициирование реакции СВС в шихтовой заготовке производили локальным образом от вольфрамовой спирали зажигания. Спираль устанавливали либо на боковой поверхности, либо в центре круглой заготовки. Момент окончания синтеза во всем объеме шихтовой заготовки и начала отсчета времени задержки прессования фиксировали термопарой. Горячий спай термопары устанавливался на боковой поверхности заготовки. Так как необходимо регистрировать не величину температуры горения, а момент окончания горения, то использовалась хромель-копелевая термопара диаметром 0, 15 мм. Сигнал от термопары регистрировался визуально по миллиамперметру МПБ-46. В момент поступления сигнала от термопары с пульта управления подавалась команда на начало рабочего хода плунжера или начинался отсчет времени задержки прессования. Время задержки прессования, а также время выдержки при постоянном давлении, контролировалось секундомером.

Изучение закономерностей уплотнения и формообразования при СВС-прессовании круглых заготовок проводилось на модельной СВС-системе Ti-C-Ni. При составлении шихты использовались порошки следующих марок: титан ПТС, никель ПНЭ-1 и сажа П804Т. Дозировка компонентов шихты осуществлялась с точностью 0, 1 г. Приготовление экзотермической шихты массой 2 кг заданного состава производилось в шаровой мельнице объемом 5 л при соотношении масс шаров и шихты 3: 1. Время смешивания составляло 24 ч. Из шихтовых смесей односторонним прессованием в цилиндрической матрице получали шихтовые заготовки диаметром 78 мм. Масса шихтовых заготовок составляла ~180 г с относительной плотностью 0, 65. Высоту шихтовых и синтезированных заготовок измеряли микрометром с точностью 0, 01 мм. Среднюю плотность синтезированных заготовок определяли методом гидростатического взвешивания. На каждую экспериментальную точку испытывалось 3 - 4 образца. Доверительный интервал с уровнем вероятности 95% при определении высоты спрессованных заготовок составил ± 0, 24 мм; при определении средней гравиметрической плотности –
±0, 216 г/см³.

В качестве материала теплоизолирующей оболочки использовали речной песок, шамотную крошку и их смесь. Песок просеивали через сито с диаметром ячейки 1, 0 мм. Шамотная крошка применялась в состоянии поставки.

Экспериментальные исследования радиального СВС - прессования цилиндрических заготовок проводились в Институте структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН (ИСМАН).

Сформулируем в сжатой форме основные результаты выполненных в данном разделе исследований.

1. Получены определяющие соотношения в зависимости от температуры и текущего физического состояния продуктов синтеза и материалов сыпучей оболочки. Установлены количественные значения реологических констант порошкового карбида титана для принятой формы функций пористости. Показано, что в начальном состоянии объемная доля твердой фазы в пористых продуктах синтеза системы Ti-C-Ni меньше насыпной плотности и частицы твердой фазы находятся во взвешенном состоянии. В таком физическом состоянии продукты синтеза не оказывают сопротивления деформации.

2. Разработан алгоритм решения методом конечных элементов краевой задачи пластического деформирования двух контактирующих сжимаемых тел со смешанными граничными условиями. Алгоритм содержит два вложенных итерационных цикла: внешний ‑ по определению сил контактного трения оболочки – и внутренний ‑ по решению физически нелинейной задачи пластического течения.

3. Выполнены исследования на сходимость численного решения краевой задачи осесимметричного пластического деформирования и определены оптимальные значения шага временной координаты, точности решений и размеры конечно-элементной сетки для дискретной модели процесса СВС-прессования. Установлено, что при решении задачи пластического течения методом «по шагам» начальный шаг по времени составляет D t ₀ = 0, 05 с. Точность решения физически нелинейной задачи пластического течения методом переменной вязкости и точность расчета сил внешнего трения оболочки могут быть приняты равными 5%.

4. Исследование на сходимость по правилу Рунге показало, что при изотермическом СВС-прессовании в заготовке и оболочке формируется неоднородное поле плотности, поэтому искомая конечно-элементная сетка является неравномерной с измельчением размеров на границе оболочки с ребрами заготовки, где формируются области больших градиентов плотности.

5. Разработаны методика и пресс-форма-реактор для экспериментальных исследований процесса СВС-прессования.