Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






  • Химический анализ






     

    Химический анализ – это совокупность методов, с помощью которых определяют химический состав веществ. Химический анализ разделяют на качественный и количественный.

    Задача качественного анализа – идентификация веществ, т. е. обнаружение наличия химических элементов в соединениях или химических соединений в смесях. Задача количественного анализа – определение количеств элементов или их соединений в исследуемом веществе.

    Химический анализ – сложный многостадийный процесс, состоящий из нескольких этапов: отбор пробы, выбор метода анализа, подготовка пробы к анализу, проведение измерений, обработка результатов измерений.

    Одно из ключевых понятий химического анализа – аналитический сигнал, который представляет собой экспериментальную информацию о качественном и количественном составе исследуемого вещества.

    Методы идентификации веществ основаны на получении аналитического сигнала в результате проведения химической реакции. Определяемый ион или элемент переводят в другое химическое соединение, обладающее характерными свойствами (выпадение осадка, выделение газа, изменение окраски и т. д.). Данные изменения указывают на присутствие того или иного иона (элемента, групп ионов) в пробе. При проведении качественного анализа используют систематический и дробный методы. Систематический метод основан на разделении смеси ионов на группы и подгруппы с помощью групповых реагентов. Дробный метод основан на определении данного элемента или иона в анализируемом образце с помощью качественной реакции (см. табл. 14.1 и 14.2).

    При проведении количественного анализа аналитическим сигналом является физическая величина, функционально связанная с содержанием компонента. По величине этого сигнала (массе осадка, силе тока, интенсивности линий спектра и т. д.) рассчитывают содержание компонента в исследуемом образце.

    Для количественного определения концентраций (количеств) химических элементов (соединений) и их форм в анализируемом образце используют методы химические и инструментальные (физико-химические и физические). К химическим методам относятся гравиметрический (весовой) анализ и волюмометрический (объемный) анализ. Волюмометрические методы в зависимости от агрегатного состояния вещества делятся на газоволюмометрические, основанные на измерении объема газа, и титриметрические, основанные на измерении объема жидкого реагента (титранта) с известной концентрацией, взаимодействующего с определяемым веществом

    Таблица 14.1

    Качественные реакции на катионы

     

    Катион Реактив Аналитический признак реакции
    K+ Кобальтонитрит натрия Na3[Co(NO2)6] в нейтральной или уксуснокислой среде Жидкий кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6]
    Гидротартрат натрия (NaHC4H4O6) в нейтральной среде при охлаждении Белый кристаллический осадок гидротартрата калия
    Действие на пламя Фиолетовое окрашивание, видимое через кобальтовое стекло
    Na+ Ацетат уранила UO2(CH3COO)2 в уксуснокислой среде Зеленовато-желтый кристаллический осадок двойной соли
    Дигидроантимонат калия в нейтральной или слабощелочной среде Белый кристаллический осадок дигидроантимоната натрия
    Действие на пламя Желтое окрашивание
    NH4+ Едкая щелочь при нагревании Выделяется аммиак, который обнаруживают по посинению лакмусовой бумаги или по почернению фильтровальной бумаги, пропитанной раствором ртути (II)
    Реактив Несслера (смесь растворов K2[HgI4] и KOH) Красно-бурый осадок NH2Hg2I3
    Ba2+ Хромат калия (K2CrO4) в уксуснокислой среде или бихромат калия (K2Cr2O7) при добавлении ацетата натрия Светло-желтый осадок хромата бария
    Действие на пламя Желто-зеленое окрашивание
    Ca2+ Оксалат аммония (NH4)2C2O4 в уксуснокислой среде Белый кристаллический осадок
    Действие на пламя Кирпично-красное окрашивание
    Al3+ Ализарин красный S в слабокислой среде при отсутствии катионов железа (III) Красный осадок или красное окрашивание
    Едкая щелочь в избытке хлорида аммония (кипячение) Белый осадок гидроксида алюминия
    Fe2+ Феррицианид калия   K3[Fe(CN)6] (красная кровяная соль) Темно-синий осадок феррицианида
     
     


    Окончание табл. 14.1

    железа (II) (турнбулева синь)

    Катион Реактив Аналитический признак реакции
    Fe3+ Ферроцианид калия K4[Fe(CN)6] (желтая кровяная соль) Темно-синий осадок ферроцианида железа (III) (берлинская лазурь)
    Роданид калия (KSCN) или роданид аммония (NH4CNS) Кроваво-красное окрашивание
    Zn2+ Сероводород (H2S) при pH = 2, 5 Белый осадок сульфида цинка
    Ag+ Соляная кислота (HCl) Белый осадок, растворимый в аммиаке и нерастворимый в азотной кислоте
    Pb2+ Йодид калия (KI) Желтый осадок йодида свинца, растворимый в горячей воде
    Серная кислота (H2SO4) Белый осадок, растворимый в щелочи
    Cu2+ Избыток аммиака Раствор темно-синего цвета – аммиакат меди
    Желтая кровяная соль K4[Fe(CN)6] и соляная кислота (HCl) Кроваво-красный осадок

     

    Гравиметрический метод основан на точном измерении массы определяемого компонента пробы анализируемого вещества, выделенного в виде соединения определенного состава. Гравиметрическое определение методом осаждения проводят в несколько этапов. Навеску анализируемого вещества растворяют, после чего определяемый элемент осаждают в виде какого-либо малорастворимого соединения, называемого осаждаемой формой. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают и прокаливают. Полученную так называемую гравиметрическую форму взвешивают, и по массе осадка и его химической формуле рассчитывают массовую долю ω определяемого компонента в анализируемом веществе:

      , (14.1)

    где m 1 – масса навески вещества, взятого для анализа;

    m 2 – масса гравиметрической формы;

    F – гравиметрический фактор.

    Гравиметрическим фактором называют отношение молярной массы M 1 определяемого компонента к молярной массе M 2 гравиметрической формы.

     

    Таблица 14.2

    Качественные реакции на анионы

    Анион Реактив Аналитический признак реакции
    Cl Нитрат серебра в азотно-кислой среде Белый осадок хлорида серебра, растворимый в избытке аммиака
    Br Хлорная вода   Окисление бромид-иона до Br2, который окрашивает органический растворитель в желтый цвет
    I Хлорная вода или нитрат калия Окисление йодид-иона до I2, который окрашивает крахмал в синий цвет, а органический растворитель в красно-фиолетовый
    CO32– Разбавленные кислоты Выделение CO2 обнаруживается по помутнению известковой воды
    SO42– Хлорид бария Белый осадок, нерастворимый в азотной кислоте
    PO43– Магнезиальная смесь (MgCl2 + NH4OH + NH4Cl) Белый осадок  
    NO3 Дифениламин Синее окрашивание

     






    © 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
    Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
    Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.