Экспериментальная часть. Определению мешают неорганические соединения (хлориды, сульфиды, нитриты, железо (II), которые могут окисляться в условиях анализа

Определению мешают неорганические соединения (хлориды, сульфиды, нитриты, железо (II), которые могут окисляться в условиях анализа. Если они присутствуют в анализируемой воде, их кол-во необходимо определить отдельно и вычесть результат, пересчитанный на окисляемость, из окисляемости пробы воды. 1 мг H₂SO₄ соответствует 0, 47 мг О₂; 1 мг NO₂ – 0, 35 мг О₂; 1 мг Fe⁺² – 0, 14 мг O₂.

Анализируемая вода должна отстояться в течение 2 часов для выделения нерастворимых примесей. Затем отбирают 100 мл пробы и помещают в коническую колбу объемом 250 мл. Для создания кислой среды приливают 5 мл разбавленной (1: 3) серной кислоты, а в качестве окислителя – 10 мл 0, 01 н раствора перманганата калия. В колбу опускают стеклянный шарик, накрывают воронкой и ставят на плитку. Смесь должна закипеть через 5 мин., продолжительность кипения 10 мин. При кипении раствора внимательно следят за его окраской. Если розовое окрашивание перейдет в бурое или раствор обесцветится, это свидетельствует о недостатке окислителя. В таком случае анализ данной пробы прекращается и повторяется сначала, но уже с разбавленной пробой. Если в процессе кипения цвет раствора остается розовым, то по истечении 10 мин колбу снимают с плитки, убирают прикрывающую ее воронку и прибавляют 10 мл 0, 01 н раствора щавелевой кислоты. Горячую обесцвеченную смесь титруют 0, 01 н раствором перманганата калия до появления слабо розового окрашивания. Следует учитывать, что для получения точных результатов необходимо, чтобы при титровании концентрированных проб расходовалось не более 12 мл 0, 01 н раствора КМпО₄, а в случае разбавленных – не менее 4 мл. В противном случае определения рекомендуется повторить, подобрав соответствующие разбавления исследуемой воды.

Параллельно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды (разбавляющей), который учитывает поведение окислителя в условиях анализа. При этом расход 0, 01 н раствора перманганата калия не должен превышать 0, 2 мл.

Окисляемость вычисляется по формуле:

где: а – количество 0, 01 н раствора перманганата калия израсходованного на титрование анализируемой пробы;

b – количество 0, 01 н раствора перманганата калия израсходованного на титрование холостой пробы, мл;

К – поправочный коэффициент для раствора перманганата калия (К=1);

8 – молярная масса эквивалента кислорода, г/моль;

V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Результаты определения округляют с точностью до 0, 1 мг при значении окисляемости от 0 до 10 мг О₂ в 1 л, а от 10 до 100 мг О₂ в 1 л – с точностью до 1 мг.

Вопросы и задания для обсуждения:

1. Что такое биохимическое потребление кислорода (БПК)?

2. Классификация сточных вод НПЗ. Сравните величины БПК и ХПК для каждой категории сточных вод.

3. Перечислите экологические и санитарно-гигиенические нормативы качества воды. По каким основным показателям определяют величины ПДС, ПДК загрязнителя. Сущность лимитирующего показателя вредности.