Пример расчета

Пример калибровочного графика и выражения, полученного при помощи MS EXCEL и описывающего зависимость с от D, представлен на рисунке 1.

Рисунок 1 – Калибровочный график и выражение, описывающее зависимость с от D

Если оптическая плотность 30 мл исследуемого раствора 0, 006, то концентрация ионов железа, найденная по калибровочному графику равна:

моль/л.

Тогда, концентрация железа в пробе:

моль/л,

где, V_пр – объем пробы воды, использованной для анализа, мл;

V – объем исследуемой воды, мл

Метод Б) основан на том, что сульфосалициловая кислота в щелочной среде (рН=8-11, 5) образует с солями Fe (II и III), окрашенные в желтый цвет комплексные соединения. Интенсивность окраски образующихся комплексов пропорциональна концентрации ионов железа в растворе.

Оборудование и реактивы:

§ фотоэлектроколориметр; пипетки на 1 мл и 10 мл; мерные колбы на 50, 100, 500 мл; электрическая плитка, термостойкий стакан на 200 мл;

§ сульфосалициловая кислота 10 %-ный раствор; аммиак 10 %-ный водный раствор (2: 3): смешивают 200 мл 25%-ного раствора NН₄ОН с 300 мл дистиллированной воды; концентрированная серная кислота (пл. 1, 84 г/мл); концентрированная азотная кислота;

§ стандартный раствор соли железа (III). Растворяют 0, 8634 г железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 10 мл серной кислоты (концентрированной) и разбавляют в мерной колбе до 1 л. Отбирают 100 мл полученного раствора, разбавляют водой до 1 л в мерной колбе. В 1 мл рабочего стандартного раствора содержится 0, 01 мг Fe.

Или стандартный раствор соли железа (III). Растворяют 0, 503 г сульфата железа в 10%-ном растворе серной кислоты в мерной колбе на 100 мл. Рабочий стандартный раствор, содержащий 0, 01 м/мл железа, готовят их исходного стандартного раствора соответствующим разбавлением 10%-ным раствором серной кислоты.

Экспериментальная часть

Анализируемую пробу энергично взбалтывают, операция фильтрования исключается. Если проба окрашена или содержит значительное количество органических веществ, их мешающее влияние устраняют в результате минерализации. Для этого в термостойкий стакан на 200 мл помещают объем воды, содержащий от 0, 01 до 0, 1 мг железа, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают жидкость до выделения густых белых паров SO₃. Не прекращая нагрева, вводят в стакан 2-3 капли концентрированной азотной кислоты, после чего окрашенная жидкость становится бесцветной и прозрачной. Обработанную пробу переносят в мерную колбу на 100 мл. Вводят в колбу 5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и затем нейтрализуют 5 мл 10%-ного раствора аммиака. На избыток NH₄OH указывает пожелтение раствора и аммиачный запах. Через 10 минут, после охлаждения, содержимое колбы доводят до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. Содержание железа находят по калибровочному графику.

При отсутствии окраски и органических веществ 10 мл пробы вносят в коническую колбу. Прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора NH₄OH. Перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 420 нм по отношению к холостому раствору.

Построение калибровочной кривой (графика). Для построения калибровочного графика наливают в колбы 0, 1; 0, 3; 0, 5; 0, 6; 0, 8; 1 мл рабочего стандартного раствора, разбавляют до 10 мл. Прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора NH₄OH. Перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 420 нм. Строят калибровочный график.

Таблица 2 – Шкала стандартов

Концентрацию железа С, мг/л, определяют по формуле

,

где С_к – концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/10 мл.

Вопросы и задания для обсуждения:

1. В некоторых производствах (при получении капрона, нейлона, кинопленки, полупроводников и др.) технологическая вода не должна содержать соединений железа более 0, 05 мг/л. Для указанных производств требуется глубокая очистка природных и сточных вод от соединений железа. Для этих целей используют несколько методов: аэрацию, адсорбцию, обратный осмос. Поясните сущность этих методов, приведите уравнения протекающих реакций.

2. При высоком содержании железа в воде для его удаления применяют реагентные методы. Реагент дозируются в воду перед осветителями или отстойниками. Приведите уравнения реакций взаимодействия солей железа с хлором и перманганатом калия. Какой реагент применяется, если железо содержится в воде в виде органических соединений?