Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






  • Сервис онлайн-записи на собственном Telegram-боте
    Тот, кто работает в сфере услуг, знает — без ведения записи клиентов никуда. Мало того, что нужно видеть свое расписание, но и напоминать клиентам о визитах тоже. Нашли самый бюджетный и оптимальный вариант: сервис VisitTime.
    Для новых пользователей первый месяц бесплатно.
    Чат-бот для мастеров и специалистов, который упрощает ведение записей:
    Сам записывает клиентов и напоминает им о визите;
    Персонализирует скидки, чаевые, кэшбэк и предоплаты;
    Увеличивает доходимость и помогает больше зарабатывать;
    Начать пользоваться сервисом
  • Результаты изучения реакций взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей с гидразином






    При взаимодействии 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата с S-метилтио-N-нитрокарбаматом были получены следующие вещества: гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида, а также гидразиниевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата. Гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида в УФ-спектре имеет пик 256, 0 нм с интенсивностью 0, 757 и 207, 0 нм с интенсивностью 0, 637. Гидразиниевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата в УФ-спектре, подобно ранее рассмотренным калиевой и натриевой соли, имеет те же пики, что и исходный S-метилтио-N-нитрокарбамат. Гидразиниевая соль имеет Тпл=51 °С, меньше, чем у исходного соединения (Тпл=67 °С).

    Гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида не растворима в этаноле и в ходе реакции выпадает из него в виде кристаллов игольчатой формы. Как видно из наших экспериментов, соль образуется из гидразиниевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата. Это подтверждается первым экспериментом, при эквимольных соотношениях компонентов УФ-спектр не изменяется, а весь гидразин расходуется на образование соли с S-метилтио-N-нитрокарбаматом.

    Наличие непрореагировавшего S-метилтио-N-нитрокарбамата после окончания реакции свидетельствует о вовлечении гидразина в побочные реакции, поэтому при получении гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида необходимо брать небольшой избыток гидразина, при этом само полученное соединение не взаимодействует с гидразином-гидратом.

    При взаимодействии гидразина-гидрата с натриевой солью S-метилтио-N-нитрокарбамата была получена натриевая соль 4-нитросемикарбазида, которая в УФ-спектре имеет пики с максимумами при длинах волн 255, 5 нм и 209, 0 нм и интенсивностями 0, 723 и 0, 529, соответственно. Продукт очень хорошо растворим в воде, в большей своей массе нерастворим в ацетоне, малорастворим в этаноле (при этом в этаноле растворимы окрашивающие продукт примеси).

    При взаимодействии гидразина-гидрата с калиевой солью S-метилтио-N-нитрокарбамата была получена калиевая соль 4-нитросемикарбазида, которая в УФ-спектре имеет пики с максимумами при длинах волн 255, 5 нм и 209, 0 нм и интенсивностями 0, 764 и 0, 543, соответственно (при mнавески = 8, 3 мг и С=1, 05·10-4 моль/л).

    Результаты УФ-спектроскопического исследования солей 4-нитросемикарбазида представлены в таблице 3.2. Графики их УФ-спектров представлены на рисунках 3.7-3.9.

    Таблица 3.2 - УФ-спектры солей 4-нитросемикарбазида

    Вещество mнавески, мг на Vколбы=500 мл Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность)
    Гидразиниевая соль 7, 6 207, 5 (0, 668); 256, 0 (0, 810),
    Натриевая соль 7, 1 209, 0 (0, 529); 255, 5 (0, 723)
    Калиевая соль 8, 3 209, 0 (0, 543); 255, 5 (0, 764)

    Рисунок 3.7 – УФ-спектр натриевой соли 4-нитросемикарбазида

    Рисунок 3.8 – УФ-спектр калиевой соли 4-нитросемикарбазида

    Рисунок 3.9 – УФ-спектр гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида

    Данные ИК спектроскопии:

    На рисунке 3.10 представлен график сравнения ИК-спектров калиевой соли 4-нитросемикарбазида с 1-амино-2-нитрогуанидином и калиевой солью нитромочевины.

    Рисунок 3.10 – График сравнения ИК-спектров калиевой соли 4-нитросемикарбазида с 1-амино-2-нитрогуанидином и калиевой солью нитромочевины.

    Как видно из графика, у калиевой соли 4-нитросемикарбазида, 1-амино-2-нитрогуанидина и калиевой соли нитромочевины схоже проявляются NO2 -группы, карбонильные группы и гидразиниевые фрагменты у соответствующих молекул.

    На рисунке 3.11 представлен график сравнения ИК-спектров калиевой, натриевой и гидразиниевой солей 4-нитросемикарбазида.

    Рисунок 3.11 – График сравнения ИК-спектров калиевой, натриевой и гидразиниевой солей 4-нитросемикарбазида.

    Элементный анализ гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида:

     

    Найдено:   Вычислено:
    N, %: 55, 62   N, %: 55, 25
    C, %: 8, 27   C, %: 7, 90
    H, %: 5, 11   H, %: 5, 30

    Элементный анализ натриевой соли 4-нитросемикарбазида:

     

    Найдено:   Вычислено:
    N, %: 38, 44   N, %: 39, 44
    C, %: 8, 78   C, %: 8, 46
    H, %: 2, 35   H, %: 2, 13

     

    Элементный анализ калиевой соли 4-нитросемикарбазида:

     

    Найдено:   Вычислено:
    N, %: 35, 48   N, %: 35, 42
    C, %: 7, 38   C, %: 7, 59
    H, %: 1, 86   H, %: 1, 91

    Как видно из данных элементного анализа экспериментальные данные хорошо соответствуют расчетным.






    © 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
    Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
    Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.