Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом

💸 Как сделать бизнес проще, а карман толще?

Тот, кто работает в сфере услуг, знает — без ведения записи клиентов никуда. Мало того, что нужно видеть свое раписание, но и напоминать клиентам о визитах тоже. Проблема в том, что средняя цена по рынку за такой сервис — 800 руб/мес или почти 15 000 руб за год. И это минимальный функционал. Нашли самый бюджетный и оптимальный вариант: сервис VisitTime.
⚡️ Для новых пользователей первый месяц бесплатно. А далее 290 руб/мес, это в 3 раза дешевле аналогов. За эту цену доступен весь функционал: напоминание о визитах, чаевые, предоплаты, общение с клиентами, переносы записей и так далее.
✅ Уйма гибких настроек, которые помогут вам зарабатывать больше и забыть про чувство «что-то мне нужно было сделать».
Сомневаетесь? нажмите на текст, запустите чат-бота и убедитесь во всем сами!

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18, 5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10.

Таблица 2.10 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №1.

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 2 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256, 0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11.

Таблица 2.11 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №2

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 4 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата – сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255, 5 (0, 881) и 207, 0 (0, 744) нм.

Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 2, 1 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10 мл гексана. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.12.

Таблица 2.12 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №4

График колебательного спектра гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида с выделением пиков представлен на рисунке 2.4

Для гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида можно выделить следующие характерные пики: 3325 см^-1, 3229 см^-1, 3001 см^-1, 2924 см^-1, 2845 см^-1, 2801 см^-1, 2644 см^-1, 1667 см^-1, 1619 см^-1, 1548 см^-1, 1513 см^-1, 1382 см^-1, 1349 см^-1, 1271 см^-1, 1182 см^-1, 1107 см^-1, 971 см^-1, 849 см^-1, 776 см^-1, 759 см^-1.

Рисунок 2.4 – ИК-спектры гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида