Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом






Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18, 5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10.

Таблица 2.10 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №1.

Время t, ч. мин Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность)
  206, 0 (0, 647); 280, 5 (1, 235)
  205, 5 (0, 579); 280, 0 (1, 112)
1.10 205, 0 (0, 602); 280, 5 (0, 818)
1.40 203, 5 (0, 620); 280, 5 (1, 128)
2.10 204, 0 (0, 685); 281, 0 (1, 283)
более 20 ч. Продукт после испарения раствора (mнавески= 1, 5 мг, Vколбы =100 мл) 205, 5 (0, 381); 280, 5 (0, 862)

 

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 2 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256, 0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11.

Таблица 2.11 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №2

Время t, ч. мин Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность)
  205, 5 (0, 396); 280, 0 (0, 754)
  206, 0 (0, 461); 280, 0 (0, 893)
Прибавили еще 1 моль гидразина-гидрата
1.00 202, 0 (0, 528); 279, 5 (0, 887)
1.30 202, 5 (0, 479); 278, 5 (0, 728)
2.00 204, 0 (0, 627); 271, 5 (0, 770)
После нагревания
2.40 205, 0 (0, 307); 277, 5 (0, 500)
3.00 205, 5 (0, 292); 264, 5 (0, 318)
более 20 ч. Продукт после испарения раствора (mнавески=6, 9 мг, Vколбы=250 мл) 206, 0 (0, 446); 256, 0 (0, 587)

 

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 4 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата – сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255, 5 (0, 881) и 207, 0 (0, 744) нм.

Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 2, 1 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10 мл гексана. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.12.

Таблица 2.12 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №4

Время t, ч. мин Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность)
  Проба без гидразина - гидрата 206, 0 (0, 453); 281, 0 (0, 901)
  205, 5 (0, 445); 280, 0 (0, 538)
Поставили нагрев
  205, 5 (0, 432); 278, 0 (0, 347)
1.05 205, 0 (0, 399); 276, 5 (0, 142)
1.35 206, 0 (0, 431); 268, 0 (0, 203)
2.05 206, 0 (0, 423); 264, 5 (0, 189)
  Проба кристаллов продукта реакции 207, 0 (0, 637); 256, 0 (0, 754)

 

График колебательного спектра гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида с выделением пиков представлен на рисунке 2.4

Для гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида можно выделить следующие характерные пики: 3325 см-1, 3229 см-1, 3001 см-1, 2924 см-1, 2845 см-1, 2801 см-1, 2644 см-1, 1667 см-1, 1619 см-1, 1548 см-1, 1513 см-1, 1382 см-1, 1349 см-1, 1271 см-1, 1182 см-1, 1107 см-1, 971 см-1, 849 см-1, 776 см-1, 759 см-1.

Рисунок 2.4 – ИК-спектры гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.