Главная страница Случайная страница Разделы сайта АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом
Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18, 5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10. Таблица 2.10 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №1.
Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 2 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256, 0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11. Таблица 2.11 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №2
Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 4 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73, 5%-ного раствора гидразина-гидрата – сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255, 5 (0, 881) и 207, 0 (0, 744) нм. Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1: 2, 1 в спиртовом растворе (на 0, 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10 мл гексана. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.12. Таблица 2.12 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №4
График колебательного спектра гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида с выделением пиков представлен на рисунке 2.4 Для гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида можно выделить следующие характерные пики: 3325 см-1, 3229 см-1, 3001 см-1, 2924 см-1, 2845 см-1, 2801 см-1, 2644 см-1, 1667 см-1, 1619 см-1, 1548 см-1, 1513 см-1, 1382 см-1, 1349 см-1, 1271 см-1, 1182 см-1, 1107 см-1, 971 см-1, 849 см-1, 776 см-1, 759 см-1. Рисунок 2.4 – ИК-спектры гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида
|