Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Перегонка в вакууме






 

Известно, что температура кипения зависит от давления, а именно, в ва­кууме температура кипения ниже, чем при атмосферном давлении. Например, вещества, кипящие с разложением при 350°С и 760 мм.рт. ст., можно пере­гнать при 100-130°С и 0, 01 мм.рт.ст., при 40-50°С и 0, 0001 мм.рт.ст. В неко­торых случаях снижение давления при перегонке сопровождается увеличени­ем относительной летучести и тем самым улучшением разделения веществ. Наконец, перегонкой в вакууме иногда удается предотвратить образование азеотропных смесей. Разработаны номограммы, связывающие температуры кипения различных органических веществ с величиной давления.

Для создания вакуума используют водоструйные (рис.7) или масляные насосы. При хорошем напоре воды водоструйные насосы создают вакуум в 10-20 мм.рт.ст., вакуум в 0, 05-0, 1 мм.рт.ст. достигается с помощью масляных вакуум-насосов.

Рис. 6. Водоструйные насосы: а - Шотта; б- Ветцеля.

 

В отношении аппаратуры и методики процесса вакуумная перегонка не­сколько отличается от перегонки при атмосферном давлении (рис.8). Чаще всего применяют колбы с насадкой Кляйзена, имеющие круглую, а при мень­ших размерах аппаратуры - грушевидную форму. В прямое горло вставляют тонко вытянутый капилляр, в боковое горло - термометр, шарик которого должен находиться чуть ниже отводной трубки. Боковое горло колбы Кляйзе­на препятствует перебрасыванию перегоняемой жидкости в приемник.

 

Рис. 8. Перегонка при пониженном давлении

 

При вакуумной перегонке объем перегоняемой жидкости не должен превышать половины объема колбы. В системе, находящейся под вакуумом " кипелки" не работают, поэтому для обеспечения равномерного кипения в колбу опускают тонко вытянутый капилляр, который должен на 2-3 см не до­ходить до дна колбы. В зависимости от природы перегоняемой жидкости в капилляр пропускают воздух или инертный газ (азот, аргон). Капилляры про­пускают в вакууме постепенный поток мелких пузырьков воздуха или инерт­ного газа, чем обеспечивается непрерывное перемешивание перегоняемой жидкости и равномерность кипения.

Чтобы отбирать фракции, не отключая вакуума, пользуются различными специальными устройствами. К наиболее простым из них относится так назы­ваемый " паук" - модификация алонжа, позволяющая простым поворотом сме­нить приемник, в который собирают дистиллят (рис.9).

 

 

 

 

Рис. 9. Типы алонжей

 

Между водоструйным насосом и прибором, который находится под ва­куумом, устанавливают промежуточную емкость, предохраняющую прибор от попадания в нее воды при падении давления воды в водопроводе. Чаше всего для этих целей используют склянку Вульфа (рис.10). Для измерения давления около 1-200 мм.рт.ст. в вакуумную линию включают ртутный вакуумметр Беннерта (рис.11). Желательно открывать кран вакуумметра только для сня­тия показаний.

к насосу

 

Рис. 10. Склянка Вульфа Рис.11. Вакуумметр

 

При перегонке в высоком вакууме все составные части перегонного прибора должны быть тщательно смазаны вакуумной смазкой. Нагрев бани при вакуумной перегонке включают только после достижения необходимого давления. По окончании перегонки выключают плитку, дают перегонному прибору остыть и с помощью крана вакуумированную систему изолируют от насоса. Далее снимают вакуум в приборе и закрывают водяной кран (если пользовались водоструйным насосом) и отключают насос (если использовали масляный насос). Внезапный впуск воздуха в нагретый прибор может привести к взрыву смеси паров перегоняемого вещества с воздухом.

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.