Анализ нефти методом ИК-спектроскопии

Метод заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористом углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения С-Н связей в инфракрасной области спектра (2930± 70) см^-1.

Принцип действия прибора КН-3 основан на измерении фотометром оптических плотностей раствора нефтепродуктов в четырёххлористом углероде в инфракрасной области спектра.

Были созданы условия окружающей среды, при которых обеспечивалась требуемая точность измерений:

- температура окружающего воздуха, °С 20±5;

- атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) 97, 3-104, 6 (730-780);

- относительная влажность воздуха, % не более 80 (при t=25°С);

- частота переменного тока, Гц 50±1;

- напряжение питания электросети, В 220±22.

Пробы сапропели высушивали в течение недели. Углеводороды экстрагировали из пробы сапропели четыреххлористым углеродом в течение 2 суток при перемешивании. Для прекращения жизнедеятельности микроорганизмов добавляли серную кислоту до рН 1-2.

Проведение измерений

Проведение измерений осуществляли в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера. Элюат заливали в чистую кювету и устанавливали в концентратомер. Измеряли массовую концентрацию НП в элюате, считывая показания прибора. В случае если массовая концентрация НП превышала верхнюю границу диапазона измерений прибора, то разбавляли элюат четыреххлористым углеродом. Затем раствор заливали в кювету, которую предварительно ополаскивали этим раствором, устанавливали в прибор и производили измерение.

Обработка результатов измерения

Массовую концентрацию НП Х, мг/дм³, в анализируемой пробе рассчитывали по формуле

,

где X_изм – результат измерения массовой концентрации НП в элюате на концентратомере, мг/дм³;

V_эк – объем четыреххлористого углерода, использованного для проведения экстракции;

К – коэффициент разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и аликвоты элюата;

V – объем анализируемой пробы, см³.