Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Химический анализ методом газовой хроматографии




В качестве метода определения индивидуального и группового углеводородного состава использовалась газовая хроматография.

Содержание углеводородов в нефтепродукте определяли на хроматографе «Хроматэк-Кристалл 5000» с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях:

- длина колонки – 100 м;

- диаметр колонки – 0,25 мм;

- температура испарителя – 2950С;

- температура термостата – 2900С;

- газ-носитель – гелий;

- расход газа-носителя – 315 мл/мин;

- общее время анализа – 2ч 30мин.

Для анализа использовали ГОСТ Р 52714-2007 «Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии».

Представленный образец нефтепродукта вводили в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве твердой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки.

Под действием газа-носителя – гелия образец проходил через колонку, в которой его компоненты разделялись. Компоненты регистрировались пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывался системой электронного накопления данных и интегрирующим компьютером. Каждый получаемый пик идентифицировался путем сравнения его индекса удерживания по таблице.

Аппаратура

1. Хроматограф. При выполнении измерений применяли газовый хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» с пламенно-ионизационным детектором, блоком программирования температуры термостата колонок, а также электронные средства поддержания скорости и давления потока газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удерживания анализируемых компонентов.

2. Колонка. В настоящем методе использовали кварцевую капиллярную колонку длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытую пленкой привитого на ее поверхности диметилсилоксана толщиной 0,5 мкм.

3. Программное обеспечение для обработки хроматографических данных

использовали систему полностью автоматизированной обработки хроматограмм «Хроматэк ДНА».

4. Микрошприц для ввода пробы вместимостью 1 мм3 (1мкл).

Вывели хроматограф на режим, указанный в таблице 2

Таблица 2 - Режим работы хроматографа

Показатель Значения
Инжектор
Температура, °С Деление потока Лайнер (вкладыш) Объем пробы, мкл 200:1 Стекловолокно 0,2
Детектор
Температура, °С Скорость потока газов см3/мин: водород воздух  
Колонка
Длина, м Внутренний диаметр, мм Толщина пленки, мкм Жидкая фаза Общее время анализа, мин 0,25 0,5 100%-ный диметилсилоксан
     

Обработка результатов



Идентификацию хроматографических пиков проводят по линейным или логарифмическим индексам удерживания углеводородов.

Рассчитывают индекс удерживания углеводородов Ix по формуле

,

где tx – время удерживания определяемого углеводорода, мин;

tz – время удерживания нормального парафина с числом углеродных атомов Z в молекуле, элюирующегося до идентифицируемого углеводорода;

tz+1 – время удерживания нормальных парафиновых углеводородов с числом углеродных атомов в молекуле Z+1, элюирующихся после идентифицируемого углеводорода;

Z – число атомов углерода в молекуле.

По формуле (1) происходит автоматический расчет индексов удерживания, по которым осуществляется идентификация компонентов бензина путем сравнения их с индексами удерживания, приведенными в базе данных программного обеспечения.


mylektsii.ru - Мои Лекции - 2015-2019 год. (0.005 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал