За щавлевою кислотою

Мета роботи: оволодіння практичними навичками стандартизації робочих розчинів, вміння проводити відповідні розрахунки.

В перманганатометрії використовується окисна здатність розчину KMnO₄ в кислому середовищі. Даним методом при безпосередньому титруванні робочим титрованим розчином KМnO₄ можна визначити відновники. Титр і концентрацію розчину калій перманганату KМnO₄ встановлюють за безводним натрій оксалатом Na₂C₂O₄ або за розчином дигідрату щавлевої кислоти H₂C₂O₄^∙ 2H₂O. Реакція взаємодії калій перманганату з щавлевою кислотою відноситься до типу автокаталітичних, що каталізується іонами Mn²⁺.

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Перманганатометрія – безіндикаторний метод, тому що точку екві­валентності можна зафіксувати на основі перетворення іонів MnO₄^- рожевого кольору в безкольорові іони Mn²⁺.

Метод перманганатометрії застосовують для визначення заліза(II), гідроген пероксиду, нітратів, хрому, кальцію, марганцю.

В кондитерських виробах методом перманганатометрії можна визначити цукор, азотисті речовини, щавлеву кислоту та ін.

Реагенти, що застосовуються:

1. 0, 05 н розчин H₂C₂O₄ (первинний стандарт).

2. 0, 05 н розчин KМnO₄.

3. 2 н розчин H₂SO₄ (для створення кислого середовища), 20см³.

4. Дистильована вода.

Хімічний посуд, що застосовується:

1. Мірна бюретка.

2. Піпетка Мора.

3. Конічна колба.

4. Мірний циліндр.

5. Стакан.

В основі процесу стандартизації розчину KМnO₄ за щавлевою кис­лотою лежить реакція окиснення іону C₂O₄^2- іонами MnO₄^- в сильно-кислому середовищі (до розчину, що титрують, додають сульфатну кисло­ту):

5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄+ 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

MnO₄^- +8H⁺ + 5e^- = Mn²⁺ + 4H₂O 2

C₂O₄^2- - 2e^- = 2CO₂ 5

За даною реакцією молярна маса еквівалента калій перманганату дорівнює 1/5 М(KМnO₄):

М(1/5 KМnO₄) = ⁼ = 31, 61 г/моль

Фактор еквівалентності щавлевої кислоти дорівнює – ½, тому молярна маса еквівалента дигідрату щавлевої кислоти дорівнює:

М(1/2 H₂C₂O₄ ^. 2H₂O) = = 63, 03 г/моль

Всі продукти безкольорові, тому точку еквівалентності можна за­фіксувати за появою рожевого кольору від надлишку, що дає крапля KМnO_4.

Взаємодія іонів MnO₄^- з іонами C₂O₄^2- протікає дуже повільно, тому пропонують титрувати гарячий розчин щавлевої кислоти. Дана реакція автокаталітична, тобто прискорюють процес іони Mn²⁺, що є продуктом реакції.

Методика визначення:

1. Заповнюють бюретку робочим розчином калій перманганату. Розчин калій перманганату сильно забарвлений, тому всі виміри на бюретці можна робити за верхнім меніском, якщо нижній меніск погано бачити.

2. До конічної колби переносять відмірюваний піпеткою Мора певний об’єм (наприклад, 20 см³) стандартного розчину щавлевої кислоти, додають циліндром 20-25 см³ H₂SO₄ (2н), розчин ретельно перемішують і нагрівають до 60-70°С. Не кип'ятити!

3. Гарячий розчин щавлевої кислоти титрують розчином калій перманганату. На початку титрування розчин калій перманганату додають повільно, краплями (при перемішуванні), при цьому кожну наступну краплю приливають тільки після повного знебарвлення розчину, що титрують. Титрувати треба до появи незникаючого блідо-рожевого кольору.

4. Титрування треба повторити тричі, потім слід знайти середнє значення об’єму KМnO₄, що пішло на титрування. Результати титру­вання занесіть в таблицю і проведіть відповідні розрахунки.

Таблиця

Розрахунки провести за формулами:

C(1/5 KМnO₄) = , моль/дм³

C(1/5 KМnO₄) ^. M(1/5 KМnO₄)

T(KМnO₄) = ^{____________________________________________}, г/см³

Титрований розчин калій перманганату використовують в наступ­ній роботі для визначення вмісту відновників в розчинах, що аналі­зують.

Завдання для самостійної роботи

Підготувати теоретичний матеріал за темою, оформити лабораторний журнал, підготуватися до відповіді на контрольні питання.

Контрольні питання:

1. Як визначається концентрація і титр розчину калій перманганату?

2. Як фіксується точка еквівалентності в методі перманганатометрії?

3. Вміст яких речовин можна визначити за допомогою методу перманганатометрії?

4. Наведіть приклади використання методу перманганатометрії в харчовій промисловості.