Лабораторна робота № 1

СТАНДАРТИЗАЦІЯ РОЗЧИНУ ТРИЛОНУ Б

ЗА МАГНІЙ СУЛЬФАТОМ

Мета роботи: оволодіння практичними навичками стандартизації робочих розчинів, вміння проводити відповідні розрахунки.

Трилонометрія - один з комплексонометричних методів, що викорис­товує як стандартний розчин 0, 05 н розчин трилону Б (комплексону III). Трилон Б - це двонатрієва сіль етилендиамінтетраоцтової кис­лоти:

NaOOC− H₂C CH₂− COOH

N–CH₂–CH₂–N

HOOC− H₂C CH₂− COONа

Трилон Б (Na₂[H₂Tr] ^. 2H₂O) утворює міцні внутрішньокомплексні сполуки з катіонами багатьох металів за рахунок заміщення металом атомів Гідрогену карбоксильних груп, а також за рахунок утворення ко­ординаційних зв’язків між іоном металу та атомами Нітрогену аміногруп (-NH₂).

Оскільки незалежно від ступеня окиснення металів, що визнача­ються (Cu²⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Al³⁺, Ti⁴⁺ та ін.), кожний катіон витис­кує два іони Гідрогену з молекули трилону Б, молярна маса еквівален­та останнього розраховується поділом молекулярної маси на два.

Як індикатори використовуються так звані метал-індикатори, що утворюють з катіонами металів забарвлені комплекси (хром темносиній, хромоген чорний та ін.). Для стандартизації розчину трилону Б можна використати солі СаСО₃, MgSO₄.

Основним робочим розчином комплексонометрії є розчин дигідрату двунатрієвої солі етилендиамінтетраоцтової кислоти Na₂H₂ЕДТА ^. 2H₂O, що відома під назвою трилону Б. Скорочено цю сіль можна представити у вигляді Na₂[H₂Tr].

Титрований розчин трилону Б можна готувати за точною наважкою, однак, частіше його титр встановлюють за розчинами солей цинку, кальцію або магнію в амонійному буферному розчині в присутності метал-індика­торів.

Реагенти, що використовуються:

1. 0, 05 н розчин МgSO₄ (первинний стандарт).

2. 0, 05 н розчин трилону Б (Na₂[H₂Tr]).

3. Хром темно-синій − метал-індикатор (порошок).

4. Амоніачно-буферний розчин.

Хімічний посуд, що застосовується:

1. Мірна бюретка (заповнюється розчином трилону Б).

2. Піпетка Мора (для відмірювання розчину сульфату магнію).

3. Мірний циліндр (для відмірювання буферного розчину).

4. Мікрошпатель (для індикатору).

В основі процесу стандартизації лежать такі реакції, що проходять в амонійному буферному розчині:

а) реакція між іоном металу і аніоном індикатору в амоніачному сере­довищі:

Mg²⁺ + HInd^2- = MgInd^- + H⁺

^{синій червоний}

б) при титруванні з амоніачним буферним розчином біля точки еквіва­лентності процес протікає за рівнянням:

MgInd^- + [H₂Tr]^2- = [MgTr]^2- + HInd^2- + H⁺

^{червоний синій}

В точці еквівалентності забарвлення розчину змінюється від червоно-фіолетового до синє-фіолетового. З наведених вище рівнянь ре­акцій можна бачити, що фактор еквівалентності трилону Б дорівнює 1/2, а молярна маса його еквівалента розраховується за формулою:

M(1/2Na₂[H₂Tr] ^. 2H₂O) = ^, г/моль

Методика визначення:

1. Бюретку заповнюють розчином трилону Б.

2. В колбу для титрування за допомогою піпетки Мора відбирають 20 см³ 0, 05н розчину MgSO₄, додають 20 см³ амоніачно-буферного розчину і 20-30 мг (мікрошпатель) індикатору хрому темно-синього.

3. Вміст колби титрують розчином трилону Б до переходу кольору в синій. Відмічають об'єм розчину Na₂[H₂Tr], що пішов на титрування. Титрування повторюють 2-3 рази.

4. Результати титрування заносять в таблицю.

5. Розраховують молярну концентрацію еквівалента робочого розчину трилону Б за співвідношенням:

C(1/2 MgSO₄) ^. V(MgSO₄)

С(1/2 Na₂[H₂Tr]) = ^{_______________________________________}, моль/дм³

V(Na₂[H₂Tr])

Стандартний розчин трилону Б використовують для визначення за­гальної твердості води.

Завдання для самостійної роботи

Підготувати теоретичний матеріал за темою, оформити лабораторний журнал, підготуватися до відповіді на контрольні питання.

Контрольні питання:

1. Який метод називається трилонометрією?

2. Напишіть формулу комплексної солі катіону кальцію з трилоном Б.

3. Які речовини називаються метал-індикаторами?

4. Які речовини в методі трилонометрії можуть бути первинними стандартами?