Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Г. Способы проведения комплексонометрических титрований






В этой части работы надо тремя различными способами определить концентрацию одного и того же раствора - соли Pb(NO3)2. Принцип определения во всех случаях один, он заключается в переводе Pb2+ в комплекс с ЭДТА. Но это можно сделать тремя способами: 1) при прямом титровании; 2) в ходе обратного титрования; 3) титрованием заместителя.

Прямое титрование. Это самый распространенный и простой способ, но применим он далеко не во всех случаях: многие металлы реагируют с комплексонами слишком медленно или отсутствуют подходящие индикаторы. Так как комплексонат свинца достаточно прочен (lgКуст = 18, 04), образуется даже в слабокислой среде, а реакция образования его протекает практически мгновенно, то прямое титрование возможно. Следует использовать ксиленоловый оранжевый (КО). Этот индикатор относится к типу универсальных металлохромных, его строение напоминает строение ЭДТА, но хелаты, которые образуют КО с металлами d- и f- семейств, менее прочны, чем комплексы с ЭДТА. Поэтому при введении ЭДТА красные комплексы металлов с ксиленоловым оранжевым разрушаются и вытесняется свободный индикатор желтого цвета. Индикатор применяется в слабокислой среде. При хранении он не вполне устойчив, поэтому пользуются сухой смесью его с хлоридом натрия (1: 100).

1. Возьмите аликвоту раствора Pb(NO3)2, разбавьте ее 50-100 мл теплой воды, добавьте 5-10 мл ацетатного буфера с рН 5, добавьте индикаторной смеси до интенсивного окрашивания раствора и оттитруйте пробу комплексоном III. Рекомендуется пользоваться свидетелем. В конце надо титровать очень медленно. При повторных титрованиях лучше вводить индикатор незадолго до конца титрования.

2. Заранее рассчитайте lgКусл образующегося комплексоната свинца и рРb в точке эквивалентности. На сколько единиц меняется значение рРb при переходе от степени оттитрованности 99, 9% до 100, 1%? Посмотрите по справочной литературе, с какими другими индикаторами возможно прямое титрование свинца?

Обратное титрование заключается в прибавлении к анализируемой пробе известного избытка ЭДТА и титровании не вступившего в реакцию комплексона стандартным раствором соли магния (или цинка) с подходящим индикатором. Этим методом пользуются, если прямое титрование невозможно из-за замедленного установления равновесия. До внедрения в практику ксиленолового оранжевого так титровали и ионы свинца. Методику титрования составьте самостоятельно. Учтите только, что ЭДТА следует добавлять в слабокислой среде, а титрование избытка ЭДТА с индикатором ЭХЧ-Т ведут в слабощелочной, например, аммиачной. Используйте не менее двух параллельных проб.

Титрование по методу замещения. Обычно этим способом определяют ионы, вызывающие блокировку индикатора или участвующие в каких-либо побочных процессах, например, окислительно-восстановительных. Особенно часто так титруют железо(II), никель, серебро, кобальт.

1. Приготовьте раствор комплексоната магния или цинка. Этот раствор можно получить из готового реагента, но в практике обычно делают по-другому. В среде аммиачного буфера к произвольному количеству комплексона III добавляют индикатор ЭХЧ-Т и оттитровывают его раствором соли магния (или цинка) до перехода окраски, но ни в коем случае не перетитровывают, надо добиться промежуточной окраски индикатора.

2. В приготовленный раствор, содержащий комплексонат магния, ЭХЧ-Т и аммиачный буфер, введите аликвоту анализируемого раствора соли свинца. Перед титрованием подождите 3 - 5 минут, чтобы успела пройти реакция обмена магния на свинец. Вытесненные из комплексоната ионы магния оттитруйте раствором ЭДТА.

Если свинца во взятой аликвоте окажется больше, чем магния в комплексонате, то его избыток при рН 10 образует осадок Рb(ОН)2. Для предотвращения этого следует перед добавлением свинца ввести немного винной кислоты, дающей со свинцом малопрочные комплексы. Другим, лучшим способом является повторное проведение анализа с вводом большего количества комплексоната магния.

3. По результатам титрования рассчитайте молярную концентрацию соли свинца в растворе. Полученные результаты сведите в таблицу:






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.