Химическая Идентификация вещества

Химическая идентификация - это установление вида и состояния фаз, молекул, атомов, ионов и других составных частей вещества на основе сопоставления экспериментальных и соответствующих справочных данных для известных веществ. Идентификация является целью качественного анализа. При идентификации обычно определяется комплекс свойств веществ: цвет, фазовое состояние, плотность, вязкость, температуры плавления, кипения и фазового перехода, растворимость, электродный потенциал, энергия ионизации и (или) др. Для облегчения идентификации созданы банки химических и физико-химических данных. При анализе многокомпонентных веществ все более используются универсальные приборы (спектрометры, спектрофотометры, хроматографы, полярографы и др.), снабженные компьютерами, в памяти которых имеется справочная химико-аналитическая информация. На базе этих универсальных установок создается автоматизированная система анализа и обработки информации.

В зависимости от вида идентифицируемых частиц различают элементный, молекулярный, изотопный и фазовый анализы.

В зависимости от массы сухого вещества или объема раствора анализируемого вещества различают макрометод (0, 5 - 10 г или 10 -100 мл), полумикрометод (10 - 50 мг или 1 - 5 мл), микрометод (1-5 мг или 0, 1 - 0, 5мл) и ультрамикрометод (ниже 1 мг или 0, 1 мл) идентификации.

Качественный анализ характеризуется пределом обнаружения (обнаруженным минимумом) сухого вещества, т.е. минимальным количеством надежно идентифицируемого вещества, и предельной концентрацией раствора Cx, min. Эти две величины связаны друг с другом соотношением

В качественном анализе применяются только такие реакции, пределы обнаружения которых не превышают 50 мкг.

Имеются некоторые реакции, которые позволяют обнаружить то или иное вещество или ион в присутствии других веществ или других ионов. Такие реакции называются специфическими. Примером таких реакций могут быть обнаружение ионов NH₄⁺ действием щелочи или нагреванием

NH₄Cl + NaОН = NH₃ + Н₂О + NaСl

реакция иода с крахмалом с темно-синим окрашиванием, обнаружение NO₂^- с помощью реакции со смесью сульфаниловой кислоты Н[SО₃С₆Н₄NН₂] и α -нафтиламина С₁₀Н₇NН₂, в результате которой появляется красное окрашивание.

Однако в большинстве случаев реакции обнаружения вещества не являются специфическими, поэтому мешающие идентификации вещества переводят в осадок, слабодиссоциирующее или комплексное соединение. Анализ неизвестного вещества проводят в определенной последовательности, при которой то или иное вещество идентифицируют после обнаружения и удаления мешающих анализу других веществ, т.е. применяют не только реакции обнаружения веществ, но и реакции отделения их друг от друга.

Чистота веществ. Элементное вещество или соединение содержит основной (главный) компонент и примеси (посторонние вещества). Если примеси содержатся в очень малых количествах, то их называют «следами». Термины отвечают молярным долям в %: «следы» 10^-3 ÷ 10^-1, «микроследы» - 10^-6 ÷ 10^-3, «ультрамикроследы» - 10^-9 ÷ 10^-6, субмикроследы - менее 10^-9. Вещество называется высокочистым при содержании примесей не более 10^-4 ÷ 10^-3 % (мол. доли) и особо чистым (ультрачистым) при содержании примесей ниже 10^-7 % (мол. доли).

Следует отметить, что определение степени чистоты часто зависит от наименьшей суммарной концентрации примесей, которую удается обнаружить. Например, спектрально чистыми называют вещества, примеси в которых можно определить спектральными методами.

Идентификация катионов неорганических веществ. Методы качественного анализа базируются на ионных реакциях, которые позволяют идентифицировать элементы в форме тех или иных ионов. В ходе реакций образуются труднорастворимые соединения, окрашенные комплексные соединения, происходит окисление или восстановление с изменением цвета раствора.

Для идентификации с помощью образования труднорастворимых соединений используют как групповые, так и индивидуальные осадители. Групповыми осадителями для ионов Аg⁺, Рb²⁺, Нg²⁺ служит NаС1; для ионов Са²⁺, Sr²⁺, Ва²⁺ - (NН₄)₂СО₃, для ионов А1³⁺, Сг³⁺, Fе²⁺, Fе³⁺, Мn²⁺, Со²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺ и др. – (NH₄)₂S.

Если присутствует несколько катионов, то проводят дробный анализ, при котором осаждаются все труднорастворимые соединения, а затем обнаруживаются оставшиеся катионы тем или иным методом, либо проводят ступенчатое добавление реагента, при котором сначала осаждаются соединения с наименьшим значением ПР, а затем соединения с более высоким значением ПР.

Любой катион можно идентифицировать с помощью определенной реакции, если удалить другие катионы, мешающие этой идентификации.

Летучие соединения металлов окрашивают пламя горелки в тот или иной цвет. Поэтому, если внести изучаемое вещество на платиновой или нихромовой проволоке в бесцветное пламя горелки, то происходит окрашивание пламени в присутствии в веществе тех или иных элементов, например, в цвета: ярко-желтый (натрий), фиолетовый (калий), кирпично-красный (кальций), карминово-красный (стронций), желто-зеленый (медь или бор), бледно-голубой (свинец или мышьяк).

Некоторые реагенты для идентификации катионов

Идентификация анионов. Анионы обычно классифицируют по растворимости солей, либо по окислительно-восстановительным свойствам. Так многие анионы (SО₄^2-, SО₃^2-, СО₃^2-, SiO₃^2-, F^-, РО₄^3-, СrO₄^2- и др.) имеют групповой реагент ВаС1₂ в нейтральной или слабо кислой среде, так как соли бария и этих анионов мало растворимы в воде. Групповым реагентом в растворе НNО₃ на ионы Сl^-, Вг^-, I^-, SCN^-, CN^-, S^2-, ClO^-, [Fе(СN)₆]^4- и др. служит АgNO₃.