Общие реакции на подлинность неорганических лекарственных веществ.

Катион, анион	Условия проведения	Эффект реакции
Аммоний NH4+	1 мл раствора соли аммония (0, 002—0, 006 г иона аммония) нагревают с 0, 5 мл раствора едкого натра	Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.
Натрий Na+	А. 1 мл раствора соли натрия (0, 01—0, 03 г иона натрия) подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0, 5 мл раствора цинк-уранил-ацетата Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.	Образуется желтый кристаллический осадок.
Калий K+	А. К 2 мл раствора соли калия (0, 01—0, 02 г иона калия) прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, 0, 5 мл 95% спирта и встряхивают.     Б. К 2 мл раствора соли калия (0, 005—0, 01 г иона калия), предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0, 5 мл разведенной уксусной кислоты и 0, 5 мл раствора кобальтинитрита натрия В. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло — в пурпурно-красный.	Постепенно выпадает белый кристаллический осадок. Осадок растворяется в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.     Образуется желтый кристаллический осадок.
Магний Mg2+	К 1 мл раствора соли магния (0, 002—0, 005 г иона магния) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0, 5 мл раствора натрия фосфата двухзамещенного	Образуется белый кристаллический осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
Кальций Ca2+	А. К 1 мл раствора соли кальция (0, 002—0, 02 г иона кальция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония   Б. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет.	Образуется белый осадок. Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворим в разведенных минеральных кислотах.
Цинк Zn2+	А. К 2 мл нейтрального раствора соли цинка (0, 005—0, 02 г иона цинка) прибавляют 0, 5 мл раствора сульфида натрия или сероводорода Б. К 2 мл раствора соли цинка (0, 005—0, 02 иона цинка) прибавляют 0, 5 мл раствора ферроцианида калия	Образуется белый осадок. Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и легко растворим в разведенной хлористоводородной кислоте.   Образуется белый осадок. Осадок нерастворим в разведенной хлористоводородной кислоте.
Висмут Bi3+	А. Препараты висмута (около 0, 05 г иона висмута) взбалтывают с 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия или сероводорода Б. Препараты висмута (около 0, 05 г иона висмута) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора йодида калия	Образуется коричневато-черный осадок. Осадок растворим в равном объеме кислоты азотной концентрированной.   Образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета.
Железо (III) Fe3+	A. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0, 001 г иона железа) прибавляют 0, 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1—2 капли раствора ферроцианида калия Б. К 2 мл раствора соли окисного железа (около 0, 001 г иона железа) прибавляют 0, 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1—2 капли раствора роданида аммония В. К раствору соли окисного железа (около 0, 001 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония	Образуется синий осадок.   Появляется красное окрашивание.     Образуется черный осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.
Железо (II) Fe2+	А. К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0, 02 г иона железа) прибавляют 0, 5 мл разведенной хлористоводо­родной кислоты и 1 мл раствора феррицианида калия Б. К раствору соли закисного железа (около 0, 02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония	Образуется синий осадок.     Образуется черный осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.
Нитраты NO3­	А. К препарату (около 0, 001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли раствора дифениламина       Б. К препарату (0, 002—0, 005 г иона нитрата) прибавляют по 2—3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусо­чек металлической меди и нагревают B. Нитраты (около 0, 002 г иона нитрата) не обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).	Появляется синее окрашивание.   Выделяются бурые пары двуокиси азота.
Нитриты NO2-	А. К препарату (около 0, 001 г иона нитрита) прибавляют 2 капли раствора дифениламина (cм. нитраты)   Б. К препарату (около 0, 03 г иона нитрита) прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты B. Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 2 каплях разведенной хлористоводородной кислоты, прибавляют 2 капли раствора нитрита (около 0, 001 г иона нитрита)	Появляется синее окрашивание.     Выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов).     Появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
Фосфаты PO43-	А.К 1 мл раствора фосфата (0, 01—0, 03 г иона фосфата), нейтрализованного до рН около 7, 0, прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра Б. К 1 мл раствора фосфата (0, 01—0, 03 г иона фосфата) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0, 5 мл раствора сульфата магния B. К 1 мл раствора фосфата (0, 01—0, 03 г иона фосфата) в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают	Образуется желтый осадок. Осадок растворим в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.     Образуется белый кристаллический осадок. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.     Образуется.желтый кристаллический осадок. Осадок растворим в растворе аммиака.
Сульфаты SO42-	К 2 мл раствора сульфата (0, 005—0, 05 г иона сульфата) прибавляют 0, 5 мл раствора хлорида бария	Образуется белый осадок. Осадок нерастворим в разведенных минеральных кислотах.
Сульфиты SO32-	А. К 2 мл раствора сульфита (0, 01—0, 03 г иона сульфита) прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты и встряхивают Б. К 2 мл раствора сульфита (0, 002—0, 02 г иона сульфита) прибавляют 0, 5 мл раствора хлорида бария B. При добавлении к раствору сульфита нескольких капель раствора йода (0, 1 моль/л) реактив обесцвечивается	Постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.     Образуется белый осадок. Осадок растворим в разведенной хлористоводородной кислоте (отличие от сульфатов).
Хлориды Cl-	К 2 мл раствора хлорида (0, 002—0, 01 г иона хлорида) прибавляют 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и 0, 5 мл раствора нитрата серебра	Образуется белый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и растворим в растворе аммиака. Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка хлорида серебра проводят после отфильтровывания и промывания осадка водой.
Бромиды Br-	А. К 1 мл раствора бромида (0, 002-0, 03 г иона бромида) прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0, 5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают Б. К 2 мл раствора бромида (0, 002—0, 01 г иона бромида) прибавляют 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и 0, 5 мл раствора нитрата серебра	Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.     Образуется желтоватый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и трудно растворим в растворе аммиака.
Иодиды I-	A. К 2 мл раствора йодида (0, 003—0, 02 г иона йодида) прибавляют 0, 2 мл разведенной серной кислоты, 0, 2 мл раствора нитрита натрия или раствора хлорида окисного железа и 2 мл хлороформа Б. К 2 мл раствора йодида (0, 002—0, 01 г иона йодида) прибавляют 0, 5 мл разведенной азотной кислоты и 0, 5 мл раствора нитрата серебра B. При нагревании 0, 1 г препарата с 1 мл концентрированной серной кислоты выделяются фиолетовые пары йода.	При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.   Образуется желтый творожистый осадок. Осадок нерастворим в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
Карбонаты (гидрокарбонаты) CO32-	А. К 0, 2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора карбоната (гидрокарбоната) (1: 10) прибавляют 0, 5 мл разведенной кислоты Б. К 2 мл раствора карбоната (1: 10) прибавляют 5 капель насыщенного раствора сульфата магния   В. Раствор карбоната (1: 10) при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбонатов).	Выделяется углекислый газ, который образует белый осадок при пропускании через известковую воду.   Образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси).

Контрольные вопросы и ситуационные задачи

1. Что подразумевается под термином «растворимость» в ГФ XI?

2. Какие условные термины приняты ГФ XI для обозначения растворимости и для каких соотношений лекарственного вещества и растворителя?

3. В чем особенности определения растворимости медленно растворимых лекарственных веществ в соответствии с требованиями ГФ XI?

4. С помощью каких химических реакций можно отличить галогенид-ионы друг от друга?

5. Какова окраска образующихся при испытании подлинности осадков сульфидов висмута, ртути (П), железа (II), цинка?

6. Растворы нитратов и нитритов дают одинаковую окраску с раствором дифениламина. С помощью какого реактива можно различить эти анионы?

7. Какими химическими реакциями, можно различить фосфат-, бромид-, иодид-анионы?

8. С помощью каких химических реакций можно отличить карбонат-ион от гидрокарбоната?

9. Какие катионы и анионы идентифицируют с помощью реакций осаждения? Какие реактивы используются для этой цели?

10. Какие катионы можно открыть по окрашиванию бесцветного пламени? Какова методика этого испытания?

11. Как проводят испытание на отсутствие запаха?

Занятие 2.