![]() Главная страница Случайная страница Разделы сайта АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
III.3.1. Термолиз в бензиловом спирте
Термолиз диазокетонов в бензиловом спирте проводился при температуре 160±1 °C. Для изучения закономерностей термолиза использовали 1Н ЯМР спектры реакционных смесей с внутренним стандартом (тетрахлорэтан). Термолиз 4-диазо-5, 5-диметил-2, 2-ди(4-фторфенил)дигидрофуран-3(2Н)-она 2с. Смесь диазокетона 2с, 65.6 мг (0.2 ммоль), и 0.1 мл (0.9 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 4-х часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, конверсия диазокетона 2с составила 46%. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 15с с выходом 25% [40], бензил оксетан-3-карбоксилат 18с (11%, см. далее III.3.2 и II.2.1) и монокетон 17с (4%, см. II.2.1).. Термолиз 4-диазо-5, 5-диметил-2, 2-ди(4-метоксифенил)дигидрофуран-3(2Н)-она 2b. Смесь диазокетона 2b, 70.4 мг (0.2 ммоль), и 0.1 мл (0.9 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 3-х часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, конверсия диазокетона 2b составила 65%. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 15b с выходом 42% [32], бензил оксетан-3-карбоксилат 18b (9%, см. далее III.3.2 и II.2.1) и монокетон 17b (13%, см. II.2.1). Термолиз 4-диазо-5, 5-диметил-2, 2-дифенилдигидрофуран-3(2Н)-она 2а. Смесь диазокетона 2а 58.4 мг (0.2 ммоль), и 0.1 мл (0.9 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 4-х часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, конверсия диазокетона 2а составила 56%. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 15а с выходом 37% [40], бензил оксетан-3-карбоксилат 18а (11%, см. далее III.3.2 и II.2.1) и монокетон 17а (8%) [50]. Забиваем Сайты В ТОП КУВАЛДОЙ - Уникальные возможности от SeoHammer
Каждая ссылка анализируется по трем пакетам оценки: SEO, Трафик и SMM.
SeoHammer делает продвижение сайта прозрачным и простым занятием.
Ссылки, вечные ссылки, статьи, упоминания, пресс-релизы - используйте по максимуму потенциал SeoHammer для продвижения вашего сайта.
Что умеет делать SeoHammer
— Продвижение в один клик, интеллектуальный подбор запросов, покупка самых лучших ссылок с высокой степенью качества у лучших бирж ссылок. — Регулярная проверка качества ссылок по более чем 100 показателям и ежедневный пересчет показателей качества проекта. — Все известные форматы ссылок: арендные ссылки, вечные ссылки, публикации (упоминания, мнения, отзывы, статьи, пресс-релизы). — SeoHammer покажет, где рост или падение, а также запросы, на которые нужно обратить внимание. SeoHammer еще предоставляет технологию Буст, она ускоряет продвижение в десятки раз, а первые результаты появляются уже в течение первых 7 дней. Зарегистрироваться и Начать продвижение Термолиз 4-диазо-2, 2-диметил-5, 5-ди(4-фторфенил)дигидрофуран-3(2Н)-она 1с. Смесь диазокетона 1с, 65.6 мг (0.2 ммоль), и 0.1 мл (0.9 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 6 часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, конверсия диазокетона 1с составила 40%. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 14с с выходом 17% [40], бензил оксетан-3-карбоксилат 18с (12%, см. далее III.3.2 и II.2.1) и монокетон 5с (10%) [31]. Термолиз 4-диазо-2, 2-диметил-5, 5-ди(4-фторфенил)дигидрофуран-3(2Н)-она 1с. Смесь диазокетона 1с, 65.6 мг (0.2 ммоль), и 0.3 мл (2.7 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 19.5 часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, конверсия диазокетона 1с составила 80%. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 14с с выходом 24% [40], бензил оксетан-3-карбоксилат 18с (24%, см. далее III.3.2 и II.2.1) и монокетон 5с (31%) [31]. Термолиз 4-диазо-2, 2-диметил-5, 5-ди(4-метоксифенил)дигидрофуран-3(2Н)-она 1b. Смесь диазокетона 1b, 70.4 мг (0.2 ммоль), и 0.1 мл (0.9 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 6 часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, конверсия диазокетона 1b составила 29%. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 14b с выходом 12% [32], бензил оксетан-3-карбоксилат 18b (3%, см. далее III.3.2 и II.2.1) и монокетон 5b (9%) [31]. Термолиз 4-диазо-2, 2-диметил-5, 5-дифенилдигидрофуран-3(2Н)-она 1a. Смесь диазокетона 1а, 58.4 мг (0.2 ммоль), и 0.3 мл (2.7 ммоль) бензилового спирта нагревали на силиконовой бане в течение 20 часов. Бензиловый спирт отогнали в вакууме водоструйного насоса и снли спектр 1Н ЯМР остатка в СDCl3 с внутренним стандартом. По данным 1Н ЯМР, диазокетон 1а прореагировал полностью. Основными продуктами оказались – 3(2Н)-фуранон 14а с выходом 94% [40] и монокетон 5а (6%) [31].
|