Расчет величины навески анализируемой пробы

Величину навески для анализа g рассчитывают по формуле

. (1.6)

Масса гравиметрической формы определяется двумя факторами: погрешностью взвешивания и оптимальной массой осаждаемой формы. Погрешность взвешивания на обычных аналитических весах - величина порядка 0, 1 мг. Поскольку относительная погрешность гравиметрического определения не должна превышать 0, 1%, то погрешность взвешивания должна составлять не больше 0, 1% от минимальной массы гравиметрической формы. Поэтому

При расчете величины навески для анализа (Пример 12)

точность вычислений достаточна, если в полученном значении сохраняют одну значащую цифру. При взятии самой навески нужно соблюдать точность взвешивания с погрешностью ±0, 0002 г. (пример 13)

Оптимальная масса осаждаемой формы в зависимости от структуры осадка может колебаться в следующих пределах (г):

аморфный (Fе₂O₃^.хН₂О и т.п.) 0, 07− 0, 1;

кристаллический, легкий (СаСО₃ и т.п.). 0, 1− 0, 15;

кристаллический, тяжелый (ВаSО₄.| и т.п.) 0, 2− 0, 4;

кристаллический, очень тяжелый (РbSО₄, АgС1 и т.п) до 0, 5.

Пример 12. Какую навеску стали, содержащую около 5% никеля, следует взять для определения никеля в виде диметилглиоксимата?

Решение. Диметилглиоксимат ‑ скрытокристаллический осадок, внешне напоминающий аморфный осадок, поэтому проводим расчет, принимая оптимальную массу осаждаемой формы 0, 1 г. Используя справочные данные для гравиметрического фактора, рассчитаем величину навески

Пример 13. Можно ли выполнить гравиметрическое определение серы в чугуне с достаточной точностью из навески 0, 2 г, если её содержание колеблется в интервале 0, 1− 2%?

Решение. Используя уравнение (4), рассчитаем массу гравиметрической формы ВаSО₄, которая получится из 0, 2 г чугуна при максимальном содержании серы:

Как видно, при анализе чугуна даже с максимальным содержанием серы навеску пробы необходимо увеличить как минимум в 3 раза.