Синтез квантовых точек на основе сульфида кадмия

Исследование квантовых точек CdS, наряду с КТ PbS является основным направлением данной ВКР. Это, прежде всего, связано с тем, что свойства данного материала при гидрохимическом синтезе хорошо изучены и, в то же время, он мало применяется для синтеза КТ. Была проведена серия опытов по получению квантовых точек в реакционной смеси следующего состава, моль/л: [CdCl₂] =0.01; [Na₃Cit] = 0.2; [NaOH] = 0.12; [ТМ] = 0.3. При этом последовательность сливания реактивов строго определена: к раствору хлорида кадмия добавляется раствор цитрата натрия, смесь тщательно перемешивается до растворения образовавшегося осадка и разбавляется дистиллированной водой. Далее раствор подщелачивается гидроксидом натрия и к нему приливается тиомочевина, с этого момента начинается отсчет времени реакции. Последним, в качестве стабилизирующей добавки, добавляется наиболее подходящий стабилизатор, в данном случае – трилон Б (0, 1М). Необходимый объем был определен экспериментально. Опыты осуществлялись при температуре 298 К, активация проводилась в УФ свете.

Объемы добавляемых реагентов были рассчитаны по закону эквивалентов с использованием значений начальных концентраций исходных веществ. Реакционный сосуд был выбран объемом 50 мл.

Механизм реакции схож с механизмом формирования тонких пленок, но в отличие от него для синтеза КТ используется более щелочная среда (pH=13, 0) и стабилизатор трилон Б, который замедляет реакцию, за счет обволакивания частиц CdS, и позволяет получать частицы малого размера (от 3 нм).

В начальный момент времени раствор прозрачный, через минуту начинать отсвечивать желтым цветом. При активации в ультрафиолетовом свете раствор ярко-зеленый. При подборе оптимальных концентраций, а так же стабилизаторов (в данном случае трилон Б), раствор сохраняет размеры до 1 часа, после чего образуются агломераты и начинает выпадать осадок.

Измерения проводились на анализаторе размеров частиц Photocor Compact, обработка результатов осуществлялась с помощью программы DynaLS, которая анализирует корреляционную функцию и пересчитывает на средний радиус частиц в растворе. На рис. 3.1 и 3.2 представлены интерфейс программы DynaLS, а также результаты обработки корреляционной функции измерения размеров частиц КТ CdS:

Рис.3.1. Интерфейс программы DynaLS при снятии корреляционной функции раствора КТ CdS.

Рис.3.2. Результаты обработки корреляционной функции раствора КТ CdS.

По рис. 3.2 видно, что на в растворе присутствуют частицы радиусом 2 нм (пик №2), а также большие агломераты. Пики с 4 по 6 отображаются с ошибкой, так как в растворе присутствует не только броуновское движение частиц.