Спектрофотометр Photocor Compact

Схема лабораторного спектрометра Photocor Compact представлена на рис.1.8:

Рис.1.8. Схема спектрометра Photocor Compact.

В приборе используется термостабилизированный диодный лазер с длинной волны λ = 653, 6 нм. Луч лазера проходит через фокусирующую линзу L1, с фокусным расстоянием 90 мм, собирается на исследуемом образце, где рассеивается на микроскопических флуктуациях наночастиц. Рассеянный свет измеряется под прямым углом, проходит через диафрагму d = 0, 7 мм, линзой L2 фокусируется на второй диафрагме 100 мкм, затем делится пополам полупрозрачным зеркалом и попадает на два ФЭУ. Для сохранения когерентности сбора, точечная диафрагма перед ФЭУ должна иметь размер порядка первой зоны Френеля. При меньших размерах уменьшается отношение сигнал шум, при увеличении размера уменьшается когерентность и амплитуда корреляционной функции уменьшается. В спектрометре Photocor-Compact используются два ФЭУ, измеряется функция взаимной корреляции их сигналов, это позволяет убрать шумы ФЭУ, поскольку они не коррелированны, а функция взаимной корреляции сигналов с ФЭУ будет эквивалентна корреляционной функции рассеянного света. Используется многоканальный (288 каналов) коррелятор, сигналы с которого считываются компьютером. С помощью него осуществляется управление прибором, процессом измерения и обработка результатов измерения.

Полученные растворы измерялись на корреляционном спектрометре. С помощью программного обеспечения Photocor Software можно наблюдать за ходом измерений и управлять коррелятором. При измерениях используется разбиение на части суммарного времени измерения, получившиеся корреляционные функции и интенсивности рассеяния анализируются, и если средняя интенсивность на каком-то отрезке времени больше чем в остальных, измерения за этот отрезок игнорируются, остальные усредняются. Это позволяет убрать искажения корреляционно функции редкими частицами пыли (размерами несколько микрон).

На рис.1.9 представлено программное обеспечение корреляционного спектрометра Photocor Software:

Рис.1.9 программное обеспечение корреляционного спектрометра Photocor Software.

Графики 1, 2, 4 – измеренные корреляционные функции в логарифмическом масштабе: 1 – к. ф., измеряющаяся в данный момент времени, 2 – измеренные функции, 4 – отображается суммарная корреляционная функция; 3 график – температуры образца; 5 график – интенсивности рассеяния.

Программа позволяет изменять интенсивность лазера, температуру (3), время проведения одного измерения и количество измерений. От набора этих параметров, в том числе, зависит точность измерения.

Накопленная корреляционная функция обрабатывалась программой DynaLS, ее программное обеспечение представлено на рис.1.10:

Рис. 1.10. Программное обеспечение для обработки корреляционных функций, DynaLC.

1 – измеренная корреляционная функция, аппроксимируемая теоретической; 2 – разница между полученной теоретической и измеренной экспоненциальной функциями; 3 – полученное распределение по размерам, найденное путем аппроксимации теоретической функцией экспериментальной; 4 – таблица результатов. В таблице: первая колонка – количество найденных решений; вторая – «площадь» этих решений; третья – среднее значение; четвертая – максимальное значение; последняя – разброс решения (погрешность). Так же приводится критерий который показывает насколько хорошо теоретическая кривая совпадает с экспериментальной [32].