Прямой метод

Этот метод не требует наличия эталона или смесей известного фазового состава. Остановимся на нем подробней. Метод можно использовать, если известна кристаллическая структура всех находящихся в образце фаз.

При использовании этого метода для расчета можно пользоваться упрощенной формулой:

(16)

Допустим, в образце присутствуют 3 фазы А, В, С. Для каждой из фаз рассчитаем интенсивности выбранных для анализа дифракционных линий и найдем коэффициенты (в этом случае для каждой фазы Q (p_i) равно единице). Определим экспериментально интегральные интенсивности этих же линий в образце и запишем соотношения:

(17)

в которых все известно, кроме массовых долей фаз: Q (p_A), Q (p_B) и Q (p_C). Эти массовые доли связаны соотношением:

1 = Q (p_A) + Q (p_B) + Q (p_C), (18)

Запишем уравнение для Q (p_A):

(19)

После этого можно найти Q (p_B) и Q (p_C).

Основные погрешности количественного фазового анализа можно разделить на три группы:

1. Систематические погрешности. В данном методе они связаны в основном с неточностью учета наложения дифракционных линий разных фаз.

2. Случайные погрешности, связанные с образцом и его подготовкой к анализу. В их число входят погрешности, связанные с подготовкой пробы для анализа, наличием в образцах микронапряжений и текстуры и флуктуаций числа кристалликов данной фазы, попадающих в «отражающее» положение.

3. Аппаратурные систематические и случайные погрешности, связанные с нестабильностью излучения и работы схем регистрации.

Часть погрешностей может быть сведена к минимуму тщательной подготовкой образца и измерительного тракта. В частности, желательно иметь более мелкие кристаллики, вращать образец во время съемки и выбирать для анализа наиболее сильные дифракционные линии или их совокупность. Учет всех факторов, влияющих на точность анализа, позволяет свести погрешность до, как уже говорилось, 1 – 2 %.