Конструкция приборов и их типы

Все применяемые в настоящее время микрозонды состоят из следующих основных частей:

1) электроннооптической системы для получения электронного пучка небольшого диаметра (в неё входит электронная пушка и две электронные линзы);

2) одного (или больше, чаще двух) рентгеновского спектрометра для измерения длин волн и интенсивности возбуждаемых характеристических рентгеновских линий;

3) светового микроскопа для выбора участка образца, предназначенного для исследования. Рентгеновские лучи, возникающие в анализируемой точке, через выходные окошки попадают в спектрографы, которые состоят из кристалла, разлагающего рентгеновские лучи в спектр, и счетчика, регистрирующего интенсивность излучения.

Рентгеновские лучи, имитируемые образцом в электронном микрозонде, дифрагируют на кристалле в соответствии с законом Вульфа-Брегга: 2d sinΘ = nλ,

где λ - длина волны излучения; d –период кристаллической решетки; Θ – угол падения; n – целое число.

Наиболее интенсивное отражение имеет место в случае n = 1. Именно оно используется для всех количественных измерений, осуществляемых с помощью электронного микрозонда, поскольку дифракционные спектры более высоких порядков, как правило, имеют очень низкую интенсивность. Для обеспечения возможности анализа на все элементы с атомными номерами Z от 4 до 92 должна быть использована широкая область длин волн от 0.5 до 100 Å. Для этого необходимо применять, по крайней мере, три сменных кристалла с различными межплоскостными расстояниями “d”. Большая часть спектрометров снабжена несколькими различными кристаллами, каждый из которых может быть установлен в рабочее положение простым поворотом держателя без нарушения вакуума. Большинство электронных микрозондов имеет, по крайней мере, два отдельных спектрометра, что очень удобно, так как позволяет одновременно вести исследование сразу на несколько элементов.

Все дифрактометры можно условно разделить на два класса: дифрактометры с дисперсией по углам и дифрактометры с дисперсией по энергиям.

Дифрактометры первого класса используют характеристическое (или монохроматическое) излучение какого-либо источника (рентгеновская трубка, синхротронное излучение, изотопный источник). Детектор регистрирует в каждый момент времени интенсивность дифракции в узком угловом интервале. Таким образом, вся дифракционная картина регистрируется последовательно, а не одновременно, как в фотометоде. Поэтому интенсивность первичного пучка должна быть большой и стабильной во времени, а схема съемки на дифрактометре – фокусирующей с тем, чтобы увеличить интенсивность в каждой точке регистрации.

Все большее распространение получают методы энергетической дисперсии, использующие твердотельные детекторы. Обычно применяются дрейфовые диоды на основе кремния, легированного литием; они дают очень высокие значения интенсивности рентгеновского спектра, которое обычно на 2…3 порядка выше, чем в случае кристаллического дифрактометра. Интенсивность фона тоже велика, поэтому отношение линия/фон остается низким. Например, для чистого титана это отношение составляет 22: 1, тогда как в кристаллическом дифрактометре оно равно 1000: 1. Для того чтобы уменьшить интенсивность фона, детектор и предусилитель постоянно охлаждаются жидким азотом. Детектор устанавливается в вакууме на расстоянии в несколько миллиметров от бериллиева окна, которое предохраняет поверхность детектора от загрязнения и обледенения. Однако бериллиевое окно сильно поглощает слабое рентгеновское излучение. Другим недостатком является большая ширина спектральных линий, которая в некоторых случаях не позволяет разделить соседние линии.

Преимущества энергодисперсионной системы:

- быстрая эксплуатационная готовность, т.е. переход к микрорентгеноспектральному анализу, осуществляется в течение нескольких секунд между обычными растровыми съемками изломов с использованием вторичных электронов. При этом отсутствует необходимость в проведении механической юстировки;

- в течение нескольких минут одновременно могут быть определены все элементы между натрием и ураном;

- качественный анализ и картины распределения элементов могут быть получены от большой поверхности (до 7х5 мм²), а также от искривленных или шероховатых поверхностей (изломов);

- на изображении, полученном с помощью вторичных электронов, могут быть не только обнаружены, но и идентифицированы мелкие частицы даже на образцах с развитым рельефом поверхности.

Каждый поступающий рентгеновский квант вызывает в полупроводниковом детекторе электрический импульс, пропорциональный его энергии. Далее сигналы с предусилителя попадают в многоканальный амплитудный анализатор, который разделяет сигналы, возникающие от квантов с разной энергией. В настоящее время энергетическое разрешение лучших приборов с твердотельными детекторами составляет ~ 240 эВ, однако для высокоточных работ следует предпочесть кристаллические дифрактометры.