Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Проведение опыта. 1. Проверить оснащение рабочего места
|
|
1. Проверить оснащение рабочего места. Определить и записать температуру опыта.
2. Включить водяную баню или термостат и довести температуру до 60оС.
3. В склянку с притертой пробкой отмерить 35 мл 0, 05 н. раствора основания (указанного преподавателем).
4. Подготовить 2 бюретки, заполнив одну 0, 05 н. раствором NaOH, другую – 0, 05 н. раствором HCl, и 5 колб для титрования, отмерив в каждую из них с помощью бюретки по 5 мл 0, 05 н. раствора HCl и добавив по 1 капле раствора фенолфталеина.
5. В склянку с раствором щёлочи добавить 3 - 4 капли сложного эфира (указанного преподавателем). Считая этот момент началом реакции, начать отсчет времени.
6. Определить количество прореагировавшего основания через 2, 4, 8, 16 минут от начала реакции. Для этого отобрать пипеткой 5 мл реакционной смеси из склянки, перенести в колбу с HCl и перемешать. Избыток HCl оттитровать раствором NaOH.
ВНИМАНИЕ! Отбор пробы и перенос её в колбу для титрования надо производить заранее с тем, чтобы начать титрование точно в конце 2, 4, 8, 16-й минуты. Титровать следует быстро, так как гидролиз эфира в кислоте лишь значительно замедляется, но не прекращается, и аккуратно, поскольку объёмы титранта при этом очень малы. Объём х раствора NaOH, пошедший на титрование, пропорционален количеству реагентов, прореагировавших между собой к данному моменту времени.
7. После того, как будут оттитрованы 4 пробы, склянку с остатком реакционной смеси закрыть пробкой и на 30 мин. поместить в водяную баню или термостат при температуре 60 - 70оС. (Повышение температуры в соответствии с правилом Вант-Гоффа значительно ускоряет достижение равновесия).
8. Склянку с реакционной смесью охладить до комнатной температуры. Отобрать из неё 5 мл, перенести в колбу с 5 мл раствора HCl и оттитровать. Все результаты титрования сверить у преподавателя и занести в таблицу экспериментальных данных.
| № | Время от начала опыта t, мин. | Объём раствора NaOH, пошедший на титрование, х, мл | Константа скорости k, л/(моль·мин) | Скорость реакции v, моль/(л·мин) | Энергия активации, Е¹ ., Дж/моль |
| ¥ | |||||
| kср.= |
9. Привести в порядок рабочее место и сдать его дежурному.
| Примечание 1. Величины a и b в уравнении должны иметь одинаковую размерность, т.е. если а – это объём 0, 1 М раствора щёлочи, то и b должно быть объёмом 0, 1 М раствора сложного эфира. Из-за способности к гидролизу сложный эфир не готовится в виде раствора, а добавляется в реакционную смесь в чистом виде. Поэтому величина b рассчитывается по результату последнего титрования, исходя из того, что реагенты взаимодействуют друг с другом в эквивалентных количествах. При условии равенства их концентраций объём раствора NaOH равен объёму реагирующего с ним объёма раствора сложного эфира. |
10. Рассчитать константы скорости реакции для каждого момента отбора пробы по уравнению (1), считая, что а – исходный объём раствора основания в одной пробе (5 мл); х – часть объёма пробы, в которой к моменту времени t сложный эфир и основание прореагировали друг с другом (поскольку в данной работе используется метод обратного титрования, то х равен объёму раствора NaOH, пошедшего на титрование пробы); b – величина, соответствующая объёму водного раствора сложного эфира с концентрацией, равной концентрации исходного раствора. Она равна результату титрования пробы, подвергнутой нагреванию.
| Примечание 2. Так как величины a, b и х в данном случае имеют размерность [мл], то для согласования их с концентрацией, выраженной в моль/л, в уравнение (1)необходимо вставить пересчетный коэффициент 100, получаемый при делении 1000 мл на гипотетический суммарный объём пробы, равный 10 мл (5 мл раствора основания + 5 мл раствора сложного эфира; см. примечание 1). |
11. Найти среднее арифметическое значение константы скорости.
| kср(a - x)(b - x) v = ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾. |
12. Вычислить по уравнению закона действующих масс скорость реакции на 2, 4, 8 и 16 минутах:
13. Построить график зависимости скорости реакции от времени.
|
14. По уравнению Аррениуса рассчитать энергию активации изученной реакции:
| R T2T1 k2 Е¹ = ¾ ¾ ¾ ¾ · ln ¾. (T2 – T1) kср |
Принять Т1 равной температуре опыта, kср – равной средней константе скорости. Значения k2 и Т2 взять из таблицы по указанию преподавателя.
Константы скорости щелочного омыления эфиров, л/(моль·мин)
| Сложный | Этилацетат | Бутилацетат | Этилпропионат | Пропилацетат |
| эфир | СН3СООС2Н5 | СН3СООС4Н9 | СН3СН2СООС2Н5 | СН3СООС3Н7 |
| Ò, î C | ||||
| 5, 08 | 3, 93 | 4, 98 | 4, 23 | |
| 6, 56 | 4, 29 | 5, 94 | 5, 27 | |
| 8, 04 | 4, 65 | 6, 90 | 6, 31 | |
| 9, 52 | 5, 00 | 7, 86 | 7, 35 | |
| 11, 00 | 5, 36 | 8, 82 | 8, 39 |
15. Сформулировать выводы.
Рекомендуемая литература
1. К.И.Евстратова, Н.А.Купина, Е.Е.Малахова. Физическая и коллоидная химия. М., " Высшая школа", 1990.
2. И.В.Красовский, Е.И.Вайль, В.Д.Безуглый. Физическая и коллоидная химия. Киев, " Вища школа", 1983.
3. В.А.Киреев. Курс физической химии. М., " Химия", 1978.
4. Общая химия (Биофизическая химия. Химия биогенных элементов).
Под. ред. Ю.А.Ершова и др. М., " Высшая школа", 1993.
5. Практикум по физической и коллоидной химии. Под ред. К.И.Евстратовой. М., " Высшая школа", 1990.
6. О.С.Гамеева. Сборник задач по по физической и коллоидной химии. М., " Высшая школа", 1980.
Дополнительная литература
1. Ф.Даниэльс, Р.Олберти. Физическая химия. М., " Мир", 1978.
2. Р.Чанг. Физическая химия с приложением к биологическим системам. М., " Мир", 1980.
3. Г.А.Голиков. Руководство по физической химии. М., " Высшая школа", 1989.
4. А.С.Ленский. Введение в биоорганическую и биофизическую химию. М., " Высшая школа", 1988.
5. С.А.Балезин. Практикум по физической и коллоидной химии. М.,
" Просвещение", 1980.
6. Ю.И.Соловьев. Очерки по истории физической химии. М., " Наука", 1964.
| Технический редактор Т.М. Браташова Подписано к печати _________ 1997 г. Формат 60х84/16 Бумага писчая белая. Усл. печ. л. _____. Уч. изд. л. ____. Заказ __________. Тираж _______ экз. Пятигорская государственная фармацевтическая академия 357532 г. Пятигорск, пр. Калинина 11. Ротапринт ПГФА. |
|
|