Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Определение неметаллов в их соединениях






Цель работы

Научиться определять ионы неметаллов по качественным и характерным реакциям

 

Приборы и реактивы

1. Весы аналитические.

2. Пробирки на 10 мл.

3. Колбы мерные на 100 и 200 мл.

4. Стакан химический на 50, 100 и200 мл.

5. Пипетка мерная на 25, 50 мл.

6. Микропипетка,

7. Тигли фарфоровые высокие на 50 мл.

8. Воронки стеклянные.

9. Пробирки на 10 мл.

10. Палочки стеклянные.

11. Стаканы химические на мл.

12. Бумага фильтровальная.

13. Вода дистиллированная.

14. Аммоний молибденовокислый, чда.

15. Натрий уксуснокислый (ацетат), хч.

16. Сегнетова соль (тартрат натрия-калия), хч.

17. Бензидин

18. ο -оксохинолин (8 - оксохинолин, оксин), хч.

19. Перекись водорода, техн.

20. Кислота азотная, концентрированная, чда.

21. Кислота уксусная ледяная.

22. Калий марганцевокислый, хч.

23. Медь (I) азотнокислая, чда.

24. Барий азотнокислый, чда.

25. Ртуть (I), азотнокислая, чда

26. Гидроксид натрия, хч.

27. Кислота серная концентрированная, чда.

28. Кислота серная, 2 н. раствор.

29. Натрий азотистокислый.

30. Калий двухромовокислый, чда.

31. Серебро азотнокислое (реагент азотнокислый), чда.

32. Ртуть (II) азотнокислая, чда.

33. Дифенилкарбазид.

34. Вода дистиллированная

Порядок проведения работы:

Приготовление рабочих растворов

Раствор ацетата натрия: готовят 1М раствор, для этого растворяют 8, 2 г препарата в 100 мл воды.

Раствор аммония молибденовокислого: 1) готовят 0, 1М раствор, для этого растворяют 3, 04 г препарата в 100 мл воды; 2) готовят 10%-й раствор соли из расчета на 100 мл воды.

Раствор сегнетовой соли: готовят 20%-й раствор добавлением 20 г тартрата к 80 мл воды. Раствор подщелачивают гидроксидом натрия и кипятят 10 мин. для удаления следов ионов аммония.

Реактив Несслера: растворяют 2, 5 г КI в 10 мл воды. Добавляют насыщенный раствор HgCl 2 до тех пор, пока не образуется осадок, не растворяющийся при перемешивании. Затем добавляют 25 мл 30%-го раствора NaОН, разбавляют водой в мерной колбе до 200 мл и хорошо перемешивают.

Раствор перманганата калия с нормальностью 2 моль / л готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в 50 мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 200 мл водой до метки.

Раствор Cu(NO3)2 с нормальностью 2 моль / л готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в 50 мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 200 мл водой до метки.

Раствор нитрата бария с нормальностью 2 моль / л готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в 50 мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 200 мл водой до метки.

Раствор Hg(NO3)2 с нормальностью 2 моль / л готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в 50 мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 100 мл водой до метки.

Раствор азотнокислой ртути (I) с массовой концентрацией 1% готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в нескольких мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 100 мл до метки.

Раствор азотнокислого серебра с массовой концентрацией 1% готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в нескольких мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 50 мл до метки.

Раствор NaOH с нормальностью 2 моль / л готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в 50 мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 200 мл водой до метки.

Раствор NaNO2 с молярной концентрацией 1 моль / л готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в 50 мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 200 мл водой до метки.

Спиртовой раствор дифенилкарбазида готовят растворением реагента в 50 мл этилового спирта до полного насыщения.

Раствор SnCl2 с массовой концентрацией 1% готовят по точно взвешенной навеске, растворяя ее в нескольких мл дистиллированной воды и доводя в мерной колбе на 50 мл до метки

 

Определение ионов аммония по методу Несслера

Эта реакция применяется для открытия малых количеств аммиака или ионов аммония. Основана на взаимодействии щелочного раствора йодмеркуриата калия (реактив Несслера) с аммиаком:

NH 4 Cl + 2 K 2[ HgI ]4+4 KOH = [ OHg 2 NH 2] I + 7 KI + KCl + 3 H 2 O.

Выделяется аморфный красно-бурый осадок йодида оксидимеркураммония. В кислой среде соединение разрушается с выделением кирпично-красного осадка HgI 2. Если концентрация ионов аммония очень мала, то осадок не выделяется, но раствор окрашивается в желто-бурый цвет.

Чувствительность реакции 0, 15 мкг. Определению мешают ионы серебра, ртути (II), свинца и сульфид-ионы. Чтобы избавиться от их влияния, следует добавить к анализируемому раствору раствор сегнетовой соли (тартрат натрия-калия NaKC 4 H 4 O 6), а лишь затем – реактив Несслера. Тартрат-ион связывает все вышеперечисленные катионы в стойкие растворимые комплексные соединения.

Для проведения капельной реакции 5-6 капель анализируемого раствора смешивают с 1-2 каплями раствора сегнетовой соли, смесь переносят в пробирку и добавляют по каплям реактив Несслера до появления красно-бурого осадка или желто-оранжевого окрашивания.

Определение фосфат ионов по методу Файгля.

Наиболее специфической реакцией на фосфаты является выделение желтого кристаллического осадка фосфоромолибдата аммония:

13 MoO 42- + 3 NH 4++ PO 43- + 24 H + = (NH 4)3 PO 4·12 MoO 3∙ 6 H 2 O + 6 H 2 O

Осадок выделяется при добавлении к раствору молибдата аммония концентрированной азотной кислоты по каплям до растворения появляющейся вначале мути молибденовой кислоты и последующем прибавлении 2-3 капель раствора фосфата. При малых количествах фосфата раствор только окрашивается, но осадок не выпадает. Такой же осадок даёт арсенат-ион, но осадок выделяется только при нагревании. Чувствительность реакции на фосфаты повышается при добавлении твёрдого нитрата аммония, т.к. понижается растворимость осадка. Реакции мешают анионы восстановители, восстанавливающие молибдаты до молибденовой сини.

Для проведения капельной реакции с целью обнаружения фосфат-ионов по Файглю на фильтровальную бумагу помещают каплю кислого исследуемого раствора (раствор подкисляют добавлением уксусной кислоты), после чего последовательно прибавляют по капле растворов молибдата аммония и бензидина, затем бумагу держат над парами аммиака для нейтрализации избытка кислоты. В присутствии фосфат-ионов появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от концентрации определяемого аниона. Открываемый минимум в пересчете на фосфорный ангидрид 1, 25 мкг, предельное разбавление 1: 400000.

В случае отсутствия окраски реакцию следует осуществлять следующим образом: фильтровальную бумагу, пропитанную исследуемым раствором и молибдатом аммония необходимо высушить, затем прибавить бензидин и 1М раствор ацетата натрия. Это повысит чувствительность реакции и открываемый минимум до 0, 05 мкг фосфорного ангидрида при предельном разбавлении 1: 106.

Определение силикат-ионов в виде молибденовой сини

1-2 капли анализируемого ратсвора силиката помещают в пробирку или на часовое стекло и прибавляют 2 капли 10% раствора молибдата аммония и каплю ледяной уксусной кислоты. Затем сюда же прибавляют 3 капли 1%- раствора хлорида олова (II) и избыток нормального раствора едкого натрия. В присутствии кремния появляется синее окрашивание. Определению мешают фосфат и арсенат ионы.

Меркуриметрическое определение хлорид-ионов

Осаждение приводится раствором нитрата ртути (I). По сравнению с AgNО 3 этот реактив более дешевый. В результате взаимодействия ионов хлора и Hg 2( 3)2 образуется малорастворимый осадок Hg 2 Cl 2 белого цвета.

1 мл испытуемого раствора помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 мл 2 н. КМnO 4, 0, 5 мл 2 н. Cu ( 3)2 и 1 мл 2 н. Ba ( 3)2, 1 мл 2 н. Hg ( 3)2. Раствор выпаривают досуха (не прокаливая). Сухой остаток смачивают 5 мл дистиллированной воды, слегка подогревают и фильтруют. К прозрачному фильтрату прибавляют 2 – 3 капли концентрированной HNО 3 и 1 мл Hg 2( 3)2. Выпадение белого осадка указывает на присутствие хлорид-иона. Этим способом обнаруживают 10-3 моль / л хлорид-иона. Продолжительность всего определения 10 – 12 мин.

Аргентометрическое определение хлорид-ионов

Осаждение проводится азотнокислым серебром. При действии на раствор хлорид-иона этим реагентом образуется белый творожистый осадок AgCl, нерастворимый в HNО 3, но легко растворимый в растворах аммиака, цианидов щелочных металлов и тиосульфата натрия. Обнаружению хлорид-иона мешают бромид, йодид, цианид, роданид ионы, а также анионы железосинероидной и железосинероидистой кислот, образующие осадки с катионом серебра. Для обнаружения хлорид-иона в присутствии ионов брома и йода рекомендуют окислять последние перекисью водорода до элементных состояний. Если окисление проводят в присутствии о-оксихинолина (оксина), то он бромируется или иодируется свободными галогенами. Кислый раствор галогенированного оксина не реагирует с азотнокислым серебром, и, следовательно, только оставшийся неизменным хлорид-ион выделяется в виде хлорида серебра.

Анализ выполняют в микропробирке. Каплю анализируемого раствора нагревают с каплей раствора оксина, каплей Н 2 О 2 и микрокаплей HNО 3 в течение 4 мин при температуре 60 – 80 °С. Затем добавляют каплю 1%-ного раствора AgNО 3. В присутствии хлорид-иона наблюдают появление бесцветного осадка или помутнение. Предел обнаружения хлорид-иона в этих условиях 2 мкг, предельное разбавление 1: 25000.

 

Определение хлорид-ионов с дифенилкарбазидом

Это один из наиболее избирательных методов обнаружения хлорид-иона, основанный на выделении хлора из анализируемого объекта в виде хлористого хромила СrО 2 Сl 2 с обнаружением последнего с помощью дифенилкарбазида. Предел обнаружения для указанной реакции составляет 0, 3 мкг хлорид-иона при предельном разбавлении 1: 150000. Для получения хлористого хромила твердый образец растирают с бихроматом калия и смесь обрабатывают концентрированной серной кислотой. Газообразный продукт реакции взаимодействует с насыщенным спиртовым раствором дифенилкарбазида, нанесенным на фильтровальную бумагу.

Обнаружению хлорид-иона сильно мешают йодид-ионы. Мешающее действие бромид-ионов меньше, оно начинает проявляться при соотношении хлор: бром = 1: 5. Для устранения влияния иона йода его окисляют нитритом до свободного кристаллического состояния, а оставшееся в растворе небольшое количество I 2 удаляют экстракцией бензолом.

3 капли анализируемого раствора помещают в тигель, добавляют 2 – 3 капли 2 н. NaOH, выпаривают досуха и прокаливают тигель 2 – 3 мин., охлаждают, остаток растворяют в 2 мл дистиллированной воды, переносят в пробирку, подкисляют 2 н. H 2 SO 4, добавляют 3 капли 1 М NaNO 2. Раствор отделяют от выпавшего осадка иода с помощью пипетки, в которую вставлен кусочек фильтровальной бумаги. Прозрачный раствор переносят в пробирку, добавляют 1 – 2 мл бензола и энергично взбалтывают до удаления иода из водного раствора. Бензольный слой полностью удаляют пипеткой, водный раствор переносят в тигель, подщелачивают и выпаривают досуха. Не давая тиглю остыть, добавляют немного порошкообразного К 2 Сr 2 О 7 и растирают смесь стеклянной палочкой. Затем прибавляют 2 – 3 капли концентрированной H 2 SO 4 и закрывают тигель фильтром. Через 1 – 2 мин. фильтр снимают, переворачивают и на его середину наносят каплю насыщенного спиртового раствора дифенилкарбазида. При этом образуется СrО 2 Сl 2 немедленно или через несколько секунд приобретающий под действием дифенилкарбазида фиолетовую окраску.

 

Обработка результатов:

Результаты измерения записывают в виде таблицы:

Определяемый ион Характерная реакция Визуальный эффект
     

 

 

Контрольные вопросы

1. Опишите основные свойства водорода.

2. Опишите основные свойства галогенов.

3. Опишите основные свойства серы.

4. Опишите основные свойства азота.

5. Опишите основные свойства фосфора.

6. Опишите основные свойства кремния.

7. Опишите основные свойства углерода.

8. Опишите основные свойства инертных газов.

9. Опишите основные свойства азотной и серной кислот в зависимости от концентрации.

10. По какой причине неметаллы более склонны к образованию кислот, чем остальные элементы?

 

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.