Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Ход измерения. Опыт № 1. Исследовать влияние плотности тока на состав сплава Cu-Sn и выход сплава по току.






Опыт № 1. Исследовать влияние плотности тока на состав сплава Cu-Sn и выход сплава по току.

В цепь электролиза включают последовательно два электролизера с электролитом бронзирования для осаждения сплава Cu-Sn. Катодами во всех трех электролизерах служат пластины из нержавеющей стали. Размеры катода в электролизере № 1 – 2х5 см; № 2 – 2х4 см. Силу тока на амперметре устанавливают 0, 6 А, тогда плотность тока (А / м 2) в электролизерах будет следующая: в № 1 – 300; № 2 – 400. На предварительно взвешенные катоды из нержавеющей стали осаждают сплав в течение 1 ч. По окончании электролиза катоды промывают холодной водой, сушат и взвешивают на аналитических весах. Во всех трех случаях определяют содержание компонентов в сплаве.

 

Определение состава покрытия

Покрытие легко снимают с основы из нержавеющей стали с помощью бритвы. Навеску 0, 5 г каждого покрытия растворяют в отдельных стаканчиках на 10 – 20 см 3 в 2 – 3 см 3 концентрированной НNО 3. После окончания бурной реакции раствор еще кипятят (под тягой!) для удаления оксидов азота, разбавляют водой и отстаивают в течение 2 – 3 ч в теплом месте для созревания осадка. Затем осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают горячей водой и прокаливают для образования SnO 2.

Массовую долю (Sn, %) определяют по формуле:

 

,

 

где m – масса осадка SnO 2, г;

0, 787 – коэффициент для пересчета на олово;

– навеска сплава, взятая для анализа, г.

Фильтрат после отделения SnO 2 упаривают с 1 мл концентрированной серной кислоты почти досуха, так, чтобы на дне остался мокрый осадок, затем осторожно, обмывая стенки стаканчика, осадок растворяют в 100 см 3 Н 2 О, добавляют щепотку мурексида и по каплям аммиак до появления желтого окрашивания, полученный раствор титруют 0, 1 н. раствором трилона Б до перехода окраски в ярко-фиолетовую.

Массовую долю меди (Cu, %) меди рассчитывают по формуле:

 

,

 

где V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см 3;

Т — титр раствора трилона Б, г / мл (теоретический титр 0, 1 н. раствора равен 0, 003177);

— навеска сплава, взятая для анализа, г.

 

Опыт № 2. Определение выхода по току при электроосаждении сплава Cu-Zn.

Предварительно взвешенные две пластины из нержавеющей стали покрывают сплавом Cu-Zn в термостатированной ячейке из электролита №1 или 2 при плотности тока 200 А / м 2 в течение 1 ч. По окончании электролиза катоды промывают холодной водой, сушат и взвешивают на аналитических весах. Во всех трех случаях определяют содержание компонентов в сплаве.

Определение состава покрытия

Покрытие легко снимают с основы из нержавеющей стали с помощью бритвы. Навеску 0, 5 г каждого покрытия растворяют в отдельных стаканчиках на 10 – 20 см 3 в 2 – 3 см 3 концентрированной НNО 3. После окончания бурной реакции раствор нейтрализуют гидроксидом аммония по метиловому красному. Для этого в стакан с пробой добавляют 5-6 капель раствора метилового красного и затем по каплям концентрированный раствор NH 4 OH до изменения окраски индикатора. После добавляют 10%-й раствор фосфата аммония, спустя 20 мин фильтруют., промывают, затем прокаливают в фарфоровом тигле при 400º С, плавно повышая температуру до 800 °С. Прокаленный осадок взвешивают.

Массовую долю (Zn, %) определяют по формуле:

,

где m — масса осадка пирофосфата г;

0, 4289 — коэффициент для пересчета на цинк;

— навеска сплава, взятая для анализа, г.

Фильтрат после отделения Zn упаривают с 1 мл концентрированной серной кислоты почти досуха, так, чтобы на дне остался мокрый осадок, затем осторожно, обмывая стенки стаканчика, осадок растворяют в 100 см 3 Н 2 О, добавляют щепотку мурексида и по каплям аммиак до появления желтого окрашивания, полученный раствор титруют 0, 1 н. раствором трилона Б до перехода окраски в ярко-фиолетовую.

Массовую долю меди (Cu, %) меди рассчитывают по формуле:

,

где V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см 3;

Т — титр раствора трилона Б, г / мл (теоретический титр 0, 1 н. раствора равен 0, 003177),

— навеска сплава, взятая для анализа, г.

Выход по току определяют соотнося полученное значение массовой доли меди с теоретическим.

Контрольные вопросы

1. Какие законы электролиза вы знаете?

2. Закон фарадея.

3. Закон Нернста.

4. Какие факторы, влияют на протекание электролиза?

5. Опишите процесс электролиза водных растворов сульфата меди (II), хлорида железа (III), нитрата калия.

6. Как протекает электролиз расплава хлорида натрия?

7. Что такое выход по току? Как определяется эта величина и на что оказывает влияние?

8. Нарисуйте принципиальную схему установки электролиза.

9. Какие электроды применяются при электролизе?

10. Какие уравнения химических реакций лежат в основе проводимых в работе процессов?

 

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.