Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата




Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1:1. 1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой при комнатной температуре.

В упаренный продукт (без запаха этилового спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин.Оставшийся раствор испаряем досуха. Сухой остаток растворяем в ацетоне и приливаем большой избыток 30%-ной HCl (1-1,5 мл). Выпадает нерастворимый NaCl, в растворе остается S-метилтио-N-нитрокарбамат.Раствор испаряем. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.5.

Как видно из таблицы 2.5, нагрев отрицательно повлиял на выход S-метилтио-N-нитрокарбамата (процесс лучше вести при комнатной температуре), а замена этилового спирта на изопропиловый, напротив, оказала положительное влияние на выход продукта и уменьшило количество непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; увеличение объема спирта к существенному изменению не привело.

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически. Для анализа полученного продукта необходимо, чтобы концентрация раствора составляла С ≈ 1·10-4 моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 1,35 мг S-метилтио-N-нитрокарбамата растворяем в 100 мл дистиллированной воды. График УФ-спектра S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 2.1.


Таблица 2.5 – Результаты экспериментов по получению S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г mNaOH, г Vспирта, мл t, °C mнепрор.НИ, г mTK, г Выход***, %
1,000 0,121 комн 0,701 0,115 47,2
1,000 0,121 0,614 0,072 23,0
1,000 0,121 0,611 0,035 10,9
2,000 0,241 1,306 0,147 26,0
5* 1,000 0,121 0,503 0,071 17,6
1,000 0,121 комн 0,514 0,214 36,0
2,000 0,241 комн 1,031 0,511 64,9
2,000 0,241 комн 1,059 0,380 49,7
2,000 0,241 комн 1,196 0,352 53,9
2,100 0,253 комн 1,109 0,451 56,0
2,000 0,241 комн 1,217 0,439 68,9
2,000 0,241 комн 1,134 0,280 39,7
13** 2,000 0,241 комн 1,195 0,369 56,4
2,000 0,241 комн 1,211 0,498 77,6
2,000 0,241 комн 1,137 0,404 57,5

Примечания: * - начиная с эксперимента № 5, вместо этилового спирта используется изопропиловый спирт; ** -эксперимент ведется с предварительным подогревом, с целью наилучшего растворения S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина в спирте; *** - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина.



Рисунок 2.1 - УФ-спектр S-метилтио-N-нитрокарбамата

В УФ-спектре наблюдается пик при длине волны 281 нм с величиной поглощения 0,788. Исходя из величины поглощения, можно заключить, что продукт загрязненный, необходимо провести его очистку.


mylektsii.ru - Мои Лекции - 2015-2018 год. (0.006 сек.)Пожаловаться на материал