Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата




1 г исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 15 мл изопропилового спирта и по каплям приливаем 5 мл раствора КOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин при комнатной температуре. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой.

В упаренный продукт (без запаха изопропиловогого спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимин.Оставшийся раствор испаряем. Сухой остаток представляет собой смесь калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата и соды, которую необходимо разделить. К сухой смеси приливаем осушенный безводным медным купоросом ацетон, в результате чего калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата растворится в ацетоне, далее фильтруем раствор, фильтрат испаряем. В таблице 2.7 приведены количества исходных веществ и условия проведения реакции.

Таблица 2.7 – Получение калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г mNaOH, г Vизопропанола, мл mнепрор.НИ, г mсоли, г Выход*, %
2,120 0,337 0,929 0,457 36,6
1,270 0,337 0,593 0,437 61,5
1,830 0,309 27,5 1,052 0,411 50,3
4** 2,060 0,348 1,244 0,303 35,5
1,000 0,337 0,169 0,427 49,1
1,250 0,422 0,571 0,371 52,0

Примечания: * - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина; ** - получена чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, не требующая перекристаллизации.

Как мы видим из таблицы 2.7, все опыты проводились в одних условиях. Наибольший выход продукта наблюдается в эксперименте 2. В пятом эксперименте масса непрореагировавшего исходного S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина была минимальна. В четвертом эксперименте наименьший выход продукта, однако здесь была получена самая чистая калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата, которую не потребовалось затирать под гексаном, в отличие от остальных, где была замечена маслянистая примесь.

Перекристаллизацию калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата вели из изопропанола.

На рисунке 2.3 представлен ИК-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с выделением характерных пиков.

Рисунок 2.3 – ИК-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Для калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата можно выделить следующие характерные пики:

3429 см-1, 3223 см-1 - колебания группы OH-,

2972 см-1, 2927 см-1, 2849 см-1, 2692 см-1 - колебания группы NH-,

2394 см-1, 2307 см-1, 2180 см-1, 2112 см-1 - колебания метильной группы CH3,



1868 см-1, 1631 см-1 - колебания иминной группы C=N,

1405 см-1, 1301 см-1, 1197 см-1, 918 см-1 - колебания группы NO2,

780см-1, 732 см-1, 710 см-1, 661 см-1 - колебания фрагмента N-NO2.

 

 

2.4 Исследование взаимодействия продуктов реакций S,S¢-ди(метилтио)-N-нитроимина с едкими натром и калием с гидразином-гидратом и раствором аммиака


mylektsii.ru - Мои Лекции - 2015-2018 год. (0.008 сек.)Пожаловаться на материал