Методики аналитического контроля

1.Определение жесткости

В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 7…8 капель индикатора – хром кислотный темно-синий. При этом раствор окрашивается в розовый цвет и его сразу же титруют 0, 1 н раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения розовой окраски в синюю. Замечают по делениям бюретки объем раствора трилона Б, затраченного на титрование.

Если на титрование затрачено больше 10 мл раствора трилона Б, то опыт следует повторить, взяв для определения меньший объем пробы (50 мл) и довести пробу до 100 мл дистиллированной водой.

Общая жесткость вычисляется по формуле, мг-экв/кг

где с – нормальность раствора трилона Б;

K – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

А – объем раствора трилона Б, мл;

V – объем анализируемой пробы, мл.

2.Определение концентрации ионов кальция

В коническую колбу вместимостью 250 мл отмеряют 100 мл исследуемой пробы, или меньший объем, разбавленный до 100 мл, добавляют 2 мл 2н раствора NaOH и 10…15 мг сухой смеси индикатора мурексида, титруют 0, 1 н раствором трилона Б при энергичном помешивании до перехода малиновой окраски в сине-фиолетовую. Замечают по делениям бюретки объем раствора, затраченного на титрование. Содержание ионов кальция или кальциевую жесткость рассчитывают по формуле, мг-экв/кг

где с – нормальность раствора трилона Б;

К – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

А – объем раствора трилона Б, мл;

V – объем анализируемой пробы, мл.

3.Определение щелочности воды.

В коническую колбу вместимостью 250 мл отбирают 100 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина. В случае появления розового окрашивания пробу титруют 0, 1 н раствором HCl до обесцвечивания. Расход кислоты при титровании с фенолфталеином записывают, обозначив его через Ф. Затем в ту же самую пробу добавляют 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжают титровать 0, 1н раствором HCl до момента перехода желтой окраски в оранжевую. Суммарный расход кислоты при титровании с фенолфталеином и метиловым оранжевым обозначают М.

Общую щелочность воды подсчитывают по формуле, мг-экв/кг

где М – общий расход кислоты при титровании с фенолфталеином и с метиловым оранжевым, мл;

с – нормальность раствора HCl;

V – объем анализируемой пробы, мл.

Подсчет отдельных форм щелочности ведут в соответствии с полученными при титровании данными. Возможны следующие случаи:

1) фенолфталеин не дает розового окрашивания, Ф=0. В этом случае в воде присутствуют только бикарбонаты (бикарбонатная щелочность), Щ_бикарб =М;

2) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем 2Ф< М. В этом случае в воде присутствуют как бикарбонаты, так и карбонаты.
При этом Щ_бикарб =(М–2Ф); Щ_карб =2Ф;

3) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем 2Ф=М. В этом случае в воде присутствуют только карбонаты, Щ_карб = 2Ф;

4) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем 2Ф> М. В этом случае в воде присутствуют карбонаты и гидраты: Щ_карб =2(М–Ф); Щ_гидр =(2Ф–М);

5) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем Ф=М (после обесцвечивания фенолфталеина прибавление метилового оранжевого сразу вызывает оранжевую окраску раствора). В этом случае присутствуют только гидраты, Щ_гидр=М.