Методические указания к лабораторной работе № 1

Данное определение является классическим примером методики, связанной с получением аморфного осадка и используемой в отраслевых лабораториях для точного (арбитражного) определения железа. Для экспрессных определений используются менее трудоемкие методики, основанные на титровании ионов железа или измерении поглощения света соединениями железа. Цель данной работы - ознакомление с гравиметрическим анализом (методом осаждения) и техникой работы в химической лаборатории. В частности, выполняя данную лабораторную работу, студенту необходимо:

а) приобрести навыки работы с аналитическими весами, муфельной печью и другим оборудованием;

б) научиться выполнять операции (взятие навесок, фильтрование, прокаливание, промывание и т.п.) количественно, т.е. без потерь анализируемого материала;

в) научиться обосновывать, используя известные теоретические положения, методику анализа предварительными расчетами;

г) научиться оформлять отчеты о проведенных работах (выполненных анализах) в лабораторном журнале.

Готовясь к занятию, внимательно изучите теорию и технику гравиметрического анализа по одному из учебников [1-7], ознакомьтесь с ходом работы по учебнику [1, стр. 172-173] и данному пособию. Выпишите уравнения реакций. Найдите в справочнике [8] значение аналитического множителя (фактора пересчета) для этой методики и подумайте, как получено это значение. Определите, какую массу пробы (содержащей от 5 до 30 % железа) надо взять, чтобы получить 0, 1 г весовой формы Fe₂O₃. Рассчитайте по величине ПР свежеосажденного Fe(OH)₃, при каком минимальном значении рН достигается количественное осаждение железа, какова растворимость Fe(OH)₃ в чистой воде. Сделайте расчет потерь при промывании осадка чистой водой (0, 5 литра).Имеет ли при этом значение ионная сила раствора? При выполнении расчетов воспользуйтесь коэффициентами активности (приложение 1 к настоящему пособию). Укажите ионы, при нахождении которых в растворе пробы будут получены неверные результаты из-за совместного осаждения их гидроксидов и Fe(OH)_3, а также из-за связывания ими ионов Fe³⁺ в прочные растворимые комплексные соединения (маскирование) или восстановления ими трехвалентного железа.

1. В начале занятия поставьте греться 200-300 мл дистиллированной воды для разбавления растворов и промывания осадков. Возьмите на аналитических весах с точностью до 0, 2 мг навеску исследуемого материала (например, соли Мора), примерно равную заранее рассчитанной массе пробы. Все промежуточные данные (масса тары и т.п.) должны быть записаны в лабораторный журнал.

2. Перенесите навеску в стакан, растворите ее в небольшом объеме дистиллированной воды и добавьте 3 г хлорида аммония (в отчете укажите, зачем это делается). Хлорид аммония взвешивают на технических весах.

3. Когда раствор нагреется, введите в него под тягой 1-2 мл концентрированной азотной кислоты (зачем?) и осторожно кипятите, накрыв часовым стеклом. Концентрированные кислоты и аммиак в пипетку засасывают с помощью груши или используют поршневые устройства; засасывать такие жидкости ртом нельзя. Не допускайте бурного кипения раствора, так как возможны потери железа при разбрызгивании. Цвет раствора должен измениться. Если этого не происходит, добавьте азотной кислоты и продолжайте нагревание.

4. Желто-коричневый раствор снимите с плиты (горячий стакан следует брать резиновыми «пальчиками»). Когда он слегка остынет, обмойте дистиллированной водой из промывалки часовое стекло и стенки стакана, чтобы не потерять анализируемый материал. Добавляйте по каплям, перемешивая, концентрированный раствор аммиака до образования неисчезающего осадка. Получающийся осадок должен быть хлопьевидным, коричневым с красным оттенком. Черный осадок указывает на неполноту окисления железа, в этом случае добавляют кислоту до растворения осадка и повторяют операции по пунктам 3-4.

5. После осаждения гидроксида железа добавляют 100-150 мл горячей воды и проверяют полноту осаждения: ввод новых порций осадителя не должен приводить к образованию новых хлопьев осадка. Раствор должен явно пахнуть аммиаком (тяга!). Необходимо проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги величину рН раствора над осадком, его значение должно быть выше рассчитанной вами заранее величины рН осаждения гидроксида железа.

6. Остывший раствор профильтруйте под тягой через плотный бумажный фильтр, вначале не перемешивая. В конце процесса осадок промывают горячей водой по методу декантации и переносят осадок на фильтр, как описано в учебниках [1, стр.147-148]. Хорошо промытый осадок оставляют на фильтре до следующего занятия (удобно хранить его в вашем пронумерованном тигле).

7. Параллельно фильтрованию осадка или на следующем занятии надо взвесить на аналитических весах выданный вам пустой фарфоровый тигель (обратите внимание на его номер, не путайте тигли!). Доведите тигель до постоянной массы. Для этого взвешенный тигель прокалите в муфельной печи (800-900°) в течение часа, охладите в эксикаторе в течение 20-30 минут и снова взвесьте. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0, 0002 г. В противном случае считают, что прокаливание не закончено, и повторяют операцию.

8. Осторожно озолите бумажный фильтр с осадком на краю раскаленного муфеля (800-900°). Чтобы фильтр не загорелся, можно закрыть тигель крышкой и закрыть дверцу муфеля, но после озоления крышку надо обязательно снять и подвинуть тигель вглубь печи. Раскаленный тигель вытаскивают ухватом, ставят на кафель, почти сразу же перехватывают тигельными щипцами и переносят в эксикатор. Если тигель перевернется, работу придется повторять заново. Будьте осторожны возле муфеля! Не держите эксикатор открытым и не открывайте его без необходимости.

9. Доведите тигель с весовой формой до постоянной массы и рассчитайте результат анализа с применением фактора пересчета. Обратите внимание: расчеты по уравнениям реакций, основанные на составлении пропорций и известные вам из школьного курса химии, в анализе не применяются; они не дают необходимой точности результатов и слишком длительны.

10. Сообщите лаборанту об окончании работы и проверьте полученный результат анализа. Ошибки свыше 10 % отн. не допускаются, в этом случае работу придется повторить во внеучебное время. Оформите отчет по работе. Оформленный отчет сдайте на подпись преподавателю.