Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Перманганатометрический метод титрования






В зависимости от кислотности растворов реакция восстановления пер-манганат-иона протекает различно. В кислой среде реакция протекает по уравнению:

MnO4- + 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O, E0 = 1, 51 B;

в слабощелочной или нейтральной средах:

MnO4- + 4H+ + 3e- ® MnO2 + 2H2O, E0 = 1, 69 B;

в щелочной среде:

MnO4- + 2H2O + 3e- ® MnO2 + 4OH- , E0 = 0, 60 B.

Все прямые определения восстановителей обычно проводят в серно-кислой среде (0, 05 М H2SO4 и выше).

Перманганатометрия – безиндикаторный метод титрования, конечная точка титрования фиксируется по появлению розовой окраски от первой из-быточной капли окрашенного титранта. Метод позволяет определять многие восстановители: Fe(II), H2O2, NO2-, Sb(III), Mn(II), органические кислоты. Используя метод заместительного титрования, определяют катионы, образу-ющие малорастворимые оксалаты (Ca2+, Zn2+, Co2+ и др.).

1.2.1.1. Стандартизация раствора KMnO4

Примеси органических веществ в воде, пыль, свет, наличие диоксида марганца в перманганате калия (даже марки " х.ч.") влияют на устойчивость растворов перманганата. По этой причине раствор перманганата калия (~ 0, 05 М) готовят за неделю до начала работы с ним и хранят в темных склянках.



В качестве первичных стандартов используют Na2C2O4 и H2C2O4 . 2H2O. Эти препараты перед приготовлением раствора необходимо перекристалли-зовать из водного раствора. Na2C2O4 высушивают при 200 – 220оС и 1 час при 120оС перед взятием точной навески. H2C2O4 . 2H2O после перекристал-лизации высушивают на воздухе до воздушно-сухого состояния. Щавелевая кислота менее удобна для работы, так как может терять кристаллизационную воду. Суммарная реакция при титровании перманганатом проходит по схеме:

5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ ® 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

fЭКВ(Na2C2O4) = ; МЭ(Na2C2O4) = 67, 00 г

Пример. Для приготовления 250 мл 0, 0500 М раствора на аналитических ве-сах берут точную навеску около 0, 0500 . 67, 0 . 0, 25 = 0, 8375 г Na2C2O4, пере-носят без потерь в мерную колбу на 250 мл, растворяют в холодной дистил-лированной воде, доводят раствор в колбе до метки водой, тщательно пере-мешивают. Затем вычисляют и записывают точное значение концентрации раствора (С (1/2 Na2C2O4)), т.е. СН (Na2C2O4).

Выполнение работы. В колбу для титрования наливают 10 мл 1 М раствора серной кислоты (отмеряют цилиндром) и нагревают до 80°С (не давая закипеть), затем добавляют 10, 00 мл приготовленного раствора Na2C2O4 (отмеряют пипеткой) и медленно титруют из бюретки по каплям раствором перманганата до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. В начале титрования следующую каплю KMnO4 прибавляют лишь после того, как совершенно исчезнет окраска от предыдущей. Затем скорость титрования увеличивают. Опыт повторяют трижды. Рассчитывают средний объем перманганата и вычисляют концентрацию KMnO4 по формуле (4).

 






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.