Корни алтея

Собранные осенью или весной, тщательно очищенные от земли и

пробкового слоя и высушенные боковые и неодревесневшие стержневые

корни дикорастущих и культивируемых многолетних травянистых

растений алтея лекарственного - Althaea officinalis L. и алтея

армянского - Althaea armeniaca Ten., сем. мальвовых - Malvaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корни очищенные от пробки,

почти цилиндрической формы или расщепленные вдоль на 2-4 части,

слегка суживающиеся к концу, длиной 10-35 см и толщиной до 2 см.

Поверхность корня продольно - бороздчатая с отслаивающимися

длинными, мягкими лубяными волокнами и темными точками - следами

отпавших или отрезанных тонких корней. Излом в центре зернисто -

шероховатый, снаружи волокнистый.

Цвет корня снаружи и в изломе белый, желтовато - белый (алтей

лекарственный) или сероватый (алтей армянский). Запах слабый,

своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости.

Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - белый

или серовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковатый

с ощущением слизистости.

Порошок белого, желтовато - белого или сероватого цвета,

проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0, 310 мм. Запах

слабый, своеобразный. Вкус сладковатый с ощущением слизистости.

Микроскопия. На поперечном срезе видно характерное для корня

преобладание тонкостенной паренхимной ткани. В коре находятся

многочисленные тангентально вытянутые группы лубяных волокон,

расположенные прерывистыми концентрическими поясами. Более мелкие

группы волокон разбросаны в древесине. Волокна толщиной 10-35 мкм

со слабоутолщенными, неодревесневшими или слабоодревесневшими

стенками и большим просветом. Сосуды и трахеиды расположены

небольшими группами. Сердцевинные лучи одно-, реже двухрядные. В

паренхиме видны многочисленные крупные клетки со слизью,

находящиеся как в коре, так и в древесине. В воде слизь

растворяется, клетки становятся бесцветными и кажутся пустыми.

Клетки паренхимы заполнены крахмальными зернами, местами

встречаются мелкие друзы оксалата кальция.

Порошок. Под микроскопом видны обрывки паремхимы с крахмалом,

отдельно зерна крахмала округлой, овальной или яйцевидной формы,

величиной 3-27 мкм, друзы оксалата кальция, обрывки сосудов,

обрывки волокон; нередко встречаются их вилообразно разветвленные

окончания. Слизь обнаруживают при рассмотрении в туши.

Качественные реакции. При смачивании среза или порошка корня

раствором аммиака или натра едкого появляется желтое окрашивание

(слизь).

Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 14%;

золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе

хлористоводородной кислоты, не более 0, 5%; деревянистых корней не

более 3%; корней, плохо очищенных от пробки, не более 3%;

органической примеси не более 0, 5%; минеральной примеси не более

0, 5%.

Измельченное сырье. Влажность не более 14%; золы общей не

более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной

кислоты, не более 0, 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с

отверстиями диаметром 7 мм, не более 15%; частиц, проходящих

сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 3%;

органической примеси не более 0, 5%; минеральной примеси не более

0, 5%.

Порошок. Влажность не более 14%; золы общей не более 8%; золы,

нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более

0, 5%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером

0, 310 нм, не более 1%.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

30 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не

более 20 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -

джуто - кенафные не более 30 кг нетто; порошок - в мешки бумажные

с последующей укладкой в мешки тканевые или льно - джуто -

кенафные не более 20 кг нетто.

Срок годности 3 года.

Отхаркивающее средство.

65. RADICES ARALIAE MANDSHURICAE

КОРНИ АРАЛИИ МАНЬЧЖУРСКОЙ

RADICES ARALIAE ELATAE

Собранные весной или поздней осенью, тщательно очищенные от

земли, разрубленные на куски и высушенные корни дикорастущего

дерева аралии высокой (аралии маньчжурской) - Аrаlia elata (Miq.)

Seem. (A. mandshurica Rupr. et maxim.), сем - аралиевых -

Araliaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно -

расщепленные куски корней длиной до 8 см и диаметром до 3 см, с

немногочисленными мелкими боковыми корнями. Корни легкие,

продольно - морщинистые, с сильно шелушащейся пробкой. Кора

тонкая, легко отделяется от древесины. Излом корня занозистый.

Цвет корней снаружи коричневато - серый, на изломе беловато -

или желтовато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий,

горьковатый.

Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - серый,

коричневато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий,

горьковатый.

Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой сильно

шелушащейся пробки. Кора состоит из клеток паренхимы с тонкими

стенками, среди которых концентрическими поясами расположены

секреторные каналы диаметром от 7 до 20 мкм. Паренхимные клетки

вокруг секреторных каналов и клетки сердцевинных лучей заполнены

крахмальными зернами. Крахмальные зерна простые и 2-8 - сложные. В

наружной части коры встречаются друзы оксалата кальция. Кора

отделяется от древесины узким слоем камбия. Древесина

кольцесосудистая. Сердцевинные лучи одно-, пятирядные. В препарате

после мацерации видны спиральные и пористые сосуды с простыми или

окаймленными порами, волокнистые трахеиды и волокна либриформа.

Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до

размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7

мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50

мл, прибавляют 20 мл метилового спирта и кипятят на водяной бане

(температура бани 80-85 град. С) с обратным холодильником в

течение 1 ч; 0, 02 мл отстоявшегося в течение 5 мин извлечения

наносят микропипеткой на линию старта хроматографической пластинки

размером 20Х20 см с закрепленным слоем силикагеля КСК. В качестве

свидетеля наносят 0, 01 мл 0, 6% раствора сапарала в метиловом

спирте (50 мкг). Через 10 мин пластинку помещают в камеру со

смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода (61: 32: 7)

и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей

дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе

в течение 10 мин, опрыскивают 20% раствором серной кислоты и

нагревают в сушильном шкафу при температуре 105 град. С в течение

10 мин.

На пластинке должны проявиться три основных пятна вишневого

цвета на уровне пятен аралозидов в сапарале. Допускается наличие

дополнительных пятен как вишневого, так и другого цвета.

Примечания. 1. Приготовление сорбента: 2 кг белого

гранулированного силикагеля марки КСК (ГОСТ 3956-76),

измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в

бутыль вместимостью 10 л, прибавляют 3 л разведенной

хлористоводородной кислоты и равное количество воды, тщательно

взбалтывают и оставляют на 15-20 ч. Затем приливают воду почти до

горловины бутылки, снова взбалтывают и через 7 ч жидкость сливают.

Для промывания силикагеля в бутыль прибавляют около 8 л воды,

взбалтывают и через 7 ч осветленную жидкость сливают. Промывание

силикагеля таким образом повторяют около 10 раз (до отрицательной

реакции на хлориды). Отмытый силикагель снова заливают водой почти

до горловины бутыли, тщательно взбалтывают и дают отстояться в

течение 20 мин. Еще мутную жидкость с помощью сифона осторожно

сливают в кристаллизатор, отстаивают в течение 2 ч и осветленную

жидкость сливают. Осадок сушат на воздухе в течение 15-20 ч, а

затем в сушильном шкафу при температуре 105-110 град. С в течение

7 ч.

2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного

силикагеля смешивают с 0, 6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в

ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и

ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см,

которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на

воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре

120-140 град. С в течение 30-40 мин.

3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды

осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 14 мл

концентрированной серной кислоты.

4. Приготовление 0, 6% раствора сапарала в метиловом спирте:

0, 06 г сапарала (ФС 42-1924-82) растворяют в 10 мл метилового

спирта.

Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в

пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной

молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы

общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%;

кусков корней более 3 см в диаметре не более 15%; корней,

почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более

1%; минеральной примеси не более 1%.

Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную

соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не

менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; корней,

почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь

сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц,

проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0, 25 мм, не более

10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не

более 1%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм.

Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в

патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата

Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу - приемник заливают

250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и

экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в

приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в

течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный

фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию

отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата

почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют

оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл),

взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по

универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не

выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл

горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1: 1, 5) в

стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют

потенциометрически раствором натра едкого (0, 1 моль/л) в смеси

метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество

титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до

7, 0.

Параллельно проводят контрольный опыт.

Обработку результатов титрования проводят графически.

Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль

аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой, абсолютно

сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

0, 10422 х (V - V1 - V2) х 100 х 100

Х = -------------------------------------,

m х (100 - W)

где 0, 10422 - количество аммонийных солей аралозидов,

соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0, 1 моль/л), в

граммах; V - объем раствора натра едкого (0, 1 моль/л),

израсходованного на титрование пробы, в миллилитрах; V1 - объем

раствора натра едкого (0, 1 моль/л), израсходованного на доведение

рН титруемого раствора до 7, 0 в миллилитрах; V2 - объем раствора

натра едкого (0, 1 моль/л), израсходованного на титрование

контрольной пробы, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W -

потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не

более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно -

джуто - кенафные не более 25 кг нетто.

Срок годности 3 года.

66. RADICES GINSENG

КОРНИ ЖЕНЬШЕНЯ

RADICES PANACIS GINSENG

Собранные осенью на 5-6-м году жизни, отмытые от земли,

цельные или разрезанные вдоль на куски и высушенные корни

культивируемого и дикорастущего многолетнего травянистого растения

женьшеня - Panax ginseng С. А. Меу., сем. аралиевых - Araliaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Корни длиной до 25 см,

толщиной 0, 7-2, 5 см, с 2-5 крупными разветвлениями, реже без них.

Корни стержневые, продольно-, реже спирально - морщинистые,

хрупкие, излом ровный. " Тело" корня утолщенное, почти

цилиндрическое, вверху с ясно выраженными кольцевыми утолщениями.

В верхней части корня имеется суженное поперечно - морщинистое

корневище - " шейка". Корневище короткое с несколькими рубцами от

опавших стеблей, наверху образует " головку", представляющую собой

расширенный остаток стебля и верхушечную почку (иногда 2-3). От

" шейки" иногда отходят один или несколько придаточных корней.

" Шейка" и " головка" могут отсутствовать.

Цвет корней с поверхности и на разрезе желтовато - белый, на

свежем изломе белый. Запах специфический. Вкус сладкий, жгучий,

затем горьковатый.

Резаное сырье. Пластины прямоугольной или треугольной формы в

сечении, длиной до 10 см, шириной 0, 2-1, 8 см, толщиной 0, 2-0, 8 см.

Имеются кусочки тонких нитевидных корешков.

Наличие " шейки" и " головки" видно также в резаном сырье.

Цвет желтовато - белый. Запах специфический. Вкус сладкий,

жгучий, затем горьковатый.

Микроскопия. На поперечном срезе корня видны узкий слой светло

- коричневой пробки, широкая кора, четкая линия камбия и

древесина. Элементы флоэмы и ксилемы расположены узкими

радиальными тяжами и разделены широкими, многорядными

сердцевинными лучами. Флоэма состоит из мелких тонкостенных

клеток, образующих прилегающие к камбию тяжи треугольной формы,

над которыми лежат секреторные каналы с желтым и светло - желтым

содержимым. Остальная часть коры представлена крупноклеточной

довольно рыхлой паренхимой, в которой проходят 2-3 ряда

секреторных каналов с каплями красно - коричневого содержимого.

Ксилема состоит из узких сосудов, расположенных радиально в один,

реже два ряда, и мелких клеток древесной паренхимы. В центре корня

- участок первичной ксилемы в виде звездочки.

В клетках сердцевинных лучей, а также в паренхиме коры и

древесины содержатся мелкие, округлые крахмальные зерна, простые и

2-6 - сложные. В отдельных клетках содержатся друзы оксалата

кальция.

Качественные реакции. При нанесении на порошок корня женьшеня

капли концентрированной серной кислоты через 1- 2 мин появляется

кирпично - красное окрашивание, переходящее в красно - фиолетовое,

а затем в фиолетовое (гликозиды).

В круглодонную колбу вместимостью 50 мл помещают 0, 5 г порошка

корня женьшеня, прибавляют 10 мл 95% спирта и нагревают с обратным

холодильником на плитке в течение 1 ч, поддерживая умеренное

кипение. Извлечение охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр;

0, 02 мл фильтрата микропипеткой наносят на стартовую линию

пластинки " Силуфол" и хроматографируют восходящим способом в

системе растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода

(61: 32: 7). Насыщение камеры не менее 2 ч. Когда фронт

растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают, опрыскивают

20% спиртовым раствором фосфорно - вольфрамовой кислоты и

нагревают в сушильном шкафу при 100-110 град, С в течение 10 мин.

На хроматограмме должны проявиться пятна розового цвета с Rf от

0, 2 до 0, 7 (панаксозиды).

Числовые показатели. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70%

спиртом, не менее 20%; влажность не более 13%; золы общей не более

5%; корней, потемневших и побуревших с поверхности, не более 10%.

Примечания. 1. К медицинскому применению допускаются корни

женьшеня корейского красные и белые. Красный корень

полупрозрачный, имеет роговидную консистенцию, очень твердый и

тяжелый, поверхность продольно - глубокоморщинистая, а на

поперечном разрезе - мелкоскладчатая; тонкие корешки хрупкие.

" Тело" корня веретенообразное или почти цилиндрическое, " шейка" и

" головка" обычно отсутствуют, у некоторых экземпляров на верхушке

заметны следы от 1-3 стеблей. Ответвлений мало, в верхней части

бывают 1-2 отростка, в нижней части имеются 2-3 отростка и более.

Корневые мочки обычно обрезаны и поступают отдельно, связанные

мелкими пачками. Цвет снаружи и на изломе красновато - бурый. Вкус

сладковатый, затем горьковатый.

Белый корень отличается от красного по окраске, снаружи он

беловато - желтый, на изломе белый, мучнистый.

2. Приемку женьшеня и отбор проб проводят в соответствии со

статьей " Правила приемки лекарственного растительного сырья и

методы отбора проб для анализа" со следующими дополнениями и

изменениями: партией считается количество корня женьшеня массой не

менее 5 кг, однородного по всем показателям и оформленного одним

документом, удостоверяющим его качество. Масса аналитических проб

для определения подлинности и влажности - 20 г; для определения

золы и экстрактивных веществ - 20 г; для определения зараженности

амбарными вредителями и корней, потемневших и побуревших с

поверхности, - 60 г. После анализа остатки аналитических проб

(неизмельченные) присоединяют к партии.

Упаковка. В мешки бумажные четырехслойные непропитанные не

более 10 кг нетто.

Срок годности 2 года 6 мес.

Тонизирующее средство.

67. RADICUS ONONIDIS

КОРНИ СТАЛЬНИКА

RADICES ONONIDIS ARVENSIS

Собранные осенью и высушенные корни культивируемого и

дикорастущего многолетнего травянистого растения стальника

полевого (пашенного) - Ononis arvensis L., сем. бобовых -

Fabaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или разрезанные корни

длиной до 40 см, толщиной 0, 5-2, 5 см. Корни цилиндрические, слегка

сплюснутые, перекрученные, прямые или изогнутые, твердые,

деревянистые. Поверхность корней продольно - бороздчатая; пробка

местами отслаивается; излом волокнистый. Цвет корня с поверхности

светло - коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый,

своеобразный. Вкус сладковато - горьковатый, слегка вяжущий.

Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие

сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет светло - коричневый

или желтовато - белый. Запах слабый, своеобразный. Вкус сладковато

- горьковатый, слегка вяжущий.

Микроскопия. На поперечном срезе видно, что корень имеет

отчетливо лучистое строение: элементы флоэмы и ксилемы расположены

узкими радиальными тяжами и разделены широкими многорядными

сердцевинными лучами. Во флоэме видны крупные овальные клетки

паренхимы, мелкоклеточные проводящие элементы и многоугольные

лубяные волокна, расположенные одиночно или небольшими группами.

Линия камбия широкая, четко выраженная. Ксилема состоит из

сосудов, более узких трахеид, клеток древесной паренхимы и групп

волокон либроформа, к которым со стороны сердцевинных лучей

прилегают клетки с призматическими кристаллами оксалата кальция.

Клетки сердцевинных лучей в коровой части корня тангентально

вытянутые, в древесинной - радиально вытянутые с одревесневшими

пористыми оболочками. В коровой части в клетках сердцевинных лучей

часто встречаются одиночные или по 2-3 призматических кристалла

оксалата кальция, в древесинной части сердцевинных лучей часто

проходят радиальные тяжи волокон либриформа с кристаллоносной

обкладкой. В клетках паренхимы корня содержатся мелкие, простые и

2-4 - сложные крахмальные зерна.

Качественные реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят

микропипеткой 0, 05 мл извлечения (см. раздел " Количественное

определение") и просматривают в УФ - свете; наблюдается голубая

флюоресценция, усиливающаяся при обработке пятна парами аммиака,

(изофлавоноиды).

Числовые показатели. Цельное сырье. Изофлавоноидов не менее

1, 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 10%; корней,

почерневших в изломе, не более 1%; других частей стальника не

более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не

более 1%.

Измельченное сырье. Изофлавоноидов не менее 1, 5%; влажность не

более 14%; золы общей не более 10%; корней, почерневших в изломе,

не более 1%; других частей стальника не более 2%; частиц, не

проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%;

частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0, 5 мм, не

более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси

не более 1%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

диаметром 1 мм. Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья

помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 100 мл с

притертой пробкой, прибавляют 40 мл 70% спирта, закрывают колбу

пробкой и взвешивают (с погрешностью +/- 0, 01 г). Затем колбу

соединяют с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы на

водяной бане до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 2

ч. После охлаждения колбу вновь закрывают пробкой, взвешивают,

убыль в массе наполняют 70% спиртом и настаивают при периодическом

взбалтывании в течение 1 ч. Затем извлечение фильтруют через сухой

бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 50 мл. Отбирают

пипеткой 0, 5 мл фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью

100 мл и доводят объем раствора 70% спиртом до метки. Оптическую

плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при

длине волны 260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве

раствора сравнения используют 70% спирт.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО

ононина.

Содержание изофлавоноидов в пересчете на абсолютно сухое сырье

в процентах (X) вычисляют по формуле:

D х 40 х m0 х 100 х 100 х 100 х 1

Х = ------------------------------------,

Dо х m х 0, 5 х (100 - W) х 25 х 10

где D - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая

плотность раствора ГСО ононина; m0 - масса ГСО ононина в граммах;

m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании

сырья в процентах.

Допускается проводить определение с использованием

калибровочного графика. В этом случае содержание изофлавоноидов в

пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по

формуле:

С х 40 х 100 х 100 х 100

Х = -----------------------------,

m х 0, 5 х 1000 х (100 - W)

где С - количество изофлавоноидов в 1 мл испытуемого раствора,

найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m - масса

сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в

процентах.

Построение калибровочного графика. Около 0, 02 г (точная

навеска) Государственного стандартного образца ононина,

высушенного до постоянной массы, растворяют в 70% спирте в мерной

колбе вместимостью 100 мл (исходный раствор). Отбирают по 0, 05;

0, 10; 0, 15; 0, 20; 0, 25; 0, 30; 0, 35; 0, 40; 0, 45; 0, 50; 0, 55; 0, 60

мл приготовленного раствора в мерные колбы вместимостью 10 мл и

доводят объем растворов 70% спиртом до метки. Оптическую плотность

полученных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны

260 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве

раствора сравнения 70% спирт.

Для построения калибровочного графика на оси абсцисс

откладывают количество ГСО ононина в 1 мл спектрофотометрируемого

раствора в миллиграммах согласно таблице, а на оси ординат -

соответствующие значения оптической плотности.

----T------------T--------------T----T------------T--------------

¦ N ¦ Количество ¦Количество ГСО¦ N ¦ Количество ¦Количество ГСО¦

¦п/п¦ исходного ¦ононина в 1 мл¦п/п ¦ исходного ¦ононина в 1 мл¦

¦ ¦раствора, мл¦ испытуемого ¦ ¦раствора, мл¦ испытуемого ¦

¦ ¦ ¦раствора, в мг¦ ¦ ¦раствора, в мг¦

+---+------------+--------------+----+------------+--------------+

¦ 1 ¦ 0, 05 ¦ 0, 001 ¦ 7 ¦ 0, 35 ¦ 0, 007 ¦

¦ 2 ¦ 0, 10 ¦ 0, 002 ¦ 8 ¦ 0, 40 ¦ 0, 008 ¦

¦ 3 ¦ 0, 15 ¦ 0, 003 ¦ 9 ¦ 0, 45 ¦ 0, 009 ¦

¦ 4 ¦ 0, 20 ¦ 0, 004 ¦ 10 ¦ 0, 50 ¦ 0, 010 ¦

¦ 5 ¦ 0, 25 ¦ 0, 005 ¦ 11 ¦ 0, 55 ¦ 0, 011 ¦

¦ 6 ¦ 0, 30 ¦ 0, 006 ¦ 12 ¦ 0, 60 ¦ 0, 012 ¦

L---+------------+--------------+----+------------+---------------

Примечание. Приготовление раствора Государственного

стандартного образца (ГСО) ононина: около 0, 02 г (точная навеска)

ГСО ононина, высушенного до постоянной массы, растворяют в мерной

колбе вместимостью 25 мл в небольшом количестве 70% спирта и

доводят объем до раствора 70% спиртом до метки; 1 мл полученного

раствора помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят

объем раствора 70% спиртом до метки. Раствор используют

свежеприготовленным.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто -

кенафные не более 30 кг нетто.

Срок годности 2 года.

68. RADICES RHEI

КОРНИ РЕВЕНЯ

Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет,

очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части

и высушенные корни и корневища культивируемого растения ревеня

дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum

Maxim., сем. гречишных - Polygonaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ

различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски

корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с

продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются

редко, поверхность их поперечно - морщинистая.

Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый

или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с

оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус

горьковатый, вяжущий.

Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета,

проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0, 16 мм. Запах

своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.

Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно -

коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно -

коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая

древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых

клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные,

воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из

тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со

слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из

тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно

или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся

очень крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и

крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2-40 мкм в диаметре.

Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без

включающей жидкости в УФ - свете: пробка темная или темно -

коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло -

голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато -

голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево -

оранжевым светом (производные антрацена).

Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл

помещают около 1 г измельченного сырья (см. раздел " Количественное

определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового раствора натра

едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в

течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры

извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной

хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по

универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и

осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл эфирного извлечения

переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным

объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное

окрашивание (эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый

цвет (хризофановая кислота).

Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска)

измельченного сырья (см. раздел " Количественное определение")

помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50 мл

70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с

закрытой спиралью, затем извлечение сразу фильтруют через бумажный

фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат упаривают до объема

5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в

колбу приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой

сливают в пробирку вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой

и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. По истечении этого

времени раствор должен оставаться прозрачным.

При наличии корней ревеня огородного, не имеющего

лекарственного значения, в вышеназванном растворе выпадает

кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид длинных

призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и

подсушивают на воздухе. От прибавления к осадку нескольких капель

концентрированной серной кислоты он окрашивается в вишнево -

красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин).

Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в

пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 12%; золы

общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе

хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в

изломе, не более 5%; органической примеси не более 0, 5%;

минеральной примеси не более 0, 5%.

Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее

2%; влажность не более 9%; золы общей не более 8%; золы,

нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более

1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями

размером 0, 16 мм, не более 3%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья

измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями

размером 0, 16 мм. Около 0, 05 г (точная навеска) измельченного

сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7, 5 мл

ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным

холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в

течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через

холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин.

Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную

воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату

переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10

мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же

делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и

фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно,

по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора < *> и

осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая воронку под

струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный

нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250

мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно -

аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в

ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно -

аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в

коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин

на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После

охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу

вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре

при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм,

используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию

производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин

определяют по калибровочному графику.

--------------------------------

< *> См. с. 233.

Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и

абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

С х 250 х 100 х 100

Х = --------------------,

m(100 - W)

где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого

раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m -

масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в

процентах.

Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида

(СоСl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную

колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1

мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до

метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N

1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида

соответственно 0, 010; 0, 015; 0, 020; 0, 025; 0, 030; 0, 035; 0, 040;

0, 045 и 0, 050 г в 1 мл, и измеряют оптические плотности полученных

растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в

кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора

сравнения воду. Для построения калибровочного графика на оси

абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на оси ординат - их

оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта

хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных

антрацена (истизина), пользуясь таблицей.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более

50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не

более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные мешки: внутренний

- бумажный, наружный - тканевый не более 20 кг нетто.

Срок годности 5 лет.

Слабительное средство.

----T----------------T-------------T---T----------------T-------------

¦ ¦ Содержание ¦ Содержание ¦ ¦ Содержание ¦ Содержание ¦

¦ N ¦кобальта хлорида¦ производных ¦ N ¦кобальта хлорида¦ производных ¦

¦п/п¦ (CoCl2 х 6H20), ¦ антрацена в ¦п/п¦ (CoCl2 х 6H20), ¦ антрацена в ¦

¦ ¦ г/мл ¦пересчете на ¦ ¦ г/мл ¦пересчете на ¦

¦ ¦ ¦истизин, г/мл¦ ¦ ¦истизин, г/мл¦

+---+----------------+-------------+---+----------------+-------------+

¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦

¦ 1 ¦ 0, 010 ¦ 0, 0000036 ¦ 6 ¦ 0, 035 ¦ 0, 0000126 ¦

¦ 2 ¦ 0, 015 ¦ 0, 0000054 ¦ 7 ¦ 0, 040 ¦ 0, 0000144 ¦

¦ 3 ¦ 0, 020 ¦ 0, 0000072 ¦ 8 ¦ 0, 045 ¦ 0, 0000162 ¦

¦ 4 ¦ 0, 025 ¦ 0, 0000090 ¦ 9 ¦ 0, 050 ¦ 0, 0000180 ¦

¦ 5 ¦ 0, 030 ¦ 0, 0000108 ¦ ¦ ¦ ¦

L---+----------------+-------------+---+----------------+--------------