Практическое занятие № 4

ТЕМА: «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I-VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП»

Вариант № 1 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».

Схема анализа смеси катионов I аналитической группы.

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:

1) Проба на катион аммония:

На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.

II. АНАЛИЗ РАСТВОРА:

Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.

КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.

КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.

б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.

НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.

КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.

б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.

Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.

Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».

Проводят пробу на полноту удаления:

Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.

б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.

К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).

III. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

IV. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА

Вариант №2 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».

Схема анализа смеси катионов II аналитической группы.

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:

1) Проба на катионы II аналитической группы:

На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.

б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.

2) Проба на катион серебра:

На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.

КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.

III. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:

К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.

КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.

Проба на полноту осаждения:

В пробирку отфильтровать 0, 5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.

Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.

б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.

Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.

IV. АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)

1) Отделение ионов свинца:

Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.

КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.

2) Открытие ионов свинца:

Фильтрат делят на три части:

а) к первой части добавляют раствор калия йодида.

б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.

В) третья часть – для контроля.

КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.

б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.

V. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

VI. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА

Вариант № 3 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I И II АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП».

Схема анализа смеси катионов Iи II аналитических групп.

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:

1) Проба на катион аммония:

На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.

2)Проба на катионы II аналитической группы:

На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.

б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.

3) Проба на катион серебра:

На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.

КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.

б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.

II. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:

К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.

КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.

Проба на полноту осаждения:

В пробирку отфильтровать 0, 5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.

КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.

Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.

б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.

Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.

III. АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)

1) Отделение ионов свинца:

Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.

КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.

2)Открытие ионов свинца:

Фильтрат делят на три части:

а) к первой части добавляют раствор калия йодида.

б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.

В) третья часть – для контроля.

КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.

б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.

IV. АНАЛИЗ ФИЛЬТРАТА: (Катионы I группы)

Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.

КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.

КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.

б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.

НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.

КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.

б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.

Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.

Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».

Проводят пробу на полноту удаления:

Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.

б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.

К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).

V. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

VI. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА

Вариант № 4 №АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»

Схема анализа смеси катионов III аналитической группы