Дата: 09.04.13

Пропись № 1 Rp: Sol. Glucosi 20% - 1000, 0 Раствор глюкозы 20% - 1000

Состав:

Glucosi 200, 0

Sol. Acidi hydrochloridi 8, 3% - 4, 4 ml

Natrii Chloridi 5, 2

Aquae purificatae ad 1000 ml

Описание: на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без запаха, сладковатого вкуса без механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Глюкоза: см 14.05.08 пропись № 2.

Кислота хлороводородная: Синяя лакмусовая бумага, смоченная исследуемым раствором, краснеет.

На Na⁺:

К 1 капле ЛФ на предметном стекле добавляют 1 каплю раствора пикриновой кислоты и выпаривают досуха. Желтые игольчатые рассматривают под микроскопом.

На Cl^-:

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH₄OH [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Количественное содержание глюкозы в исследуемом растворе определяется методом рефрактометрии, основанном на измерении показателя преломления света (n) исследуемого вещества..

n = 1, 3614

n₀ = 1, 333

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (1%).

Количественное определение компонентов стабилизатора в растворе глюкозы:

Раздельное титрование: кислота хлороводородная, метод нейтрализации (алкалиметрия). Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 капли бромфенолового-синего и титруют 0, 1 М раствором натрия гидроксида от желтой до фиолетово-синей окраски.

HCl + NaOH NaCl + H₂O

Fэкв=1

Т.к. для изготовления стабилизатора Вейбеля используется разбавленная кислота хлористоводородная, то используют условный титр.

Расчет теоретического объема титранта на 1 мл аликвоты раствора:

В 1000 мл раствора - 4, 4 мл кислоты хлороводородной

На титрование ушел 0, 1мл 0, 1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 4, 4 – 4, 393 = 0, 007;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески от 2, 0 до 5, 0 (4%).

Суммарное титрование: сумма хлоридов. Метод аргентометрии (метод Мора), основанном на образовании малодиссоциируемых галогенитов серебра под действием стандартного раствора серебра нитрата.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0, 1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO₃ AgCl + NaNO₃

НСl + AgNO₃ AgCl + HNO₃

2АgNO₃+K₂CrO₄ 2KNO₃+ Ag₂CrO₄

Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта:

На титрование ушло 0, 99 мл 0, 1М раствора кислоты хлористоводородной, т.е. оттитровалась сумма хлоридов. Т.к. фактор эквивалентности в обоих случаях равен 1, то соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Абс.ошибка: 5, 2 – 5, 2 = 0;

Относит.ошибка: 0%

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 5, 0 (3%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Sol.Ac.ascorbinici 1%-30 ml

Раствор кислоты аскорбиновой 1%-30 мл.

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 30 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

К 3мл исследуемого раствора прибавляют 0, 5мл аммиачного раствора серебра, выпадает темный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: кислота аскорбиновая, определяется йодометрическим методом.

5 мл исследуемого раствора титруют 0, 1 М раствором йода до синего окрашивания (индикатор крахмал).

Fэкв=1/2

Т.к. в 30 мл ЛФ содержится 0, 3 г аскорбиновой кислоты, то

На титрование ушло 1, 15 мл 0, 1М раствора йода, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 0, 303– 0, 3= 0, 003;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 0, 2 до 0, 5 (8%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.