Рефрактометрія. Колориметрія

ПОЛТАВСЬКА ДЕРЖАВНА АГРАРНА АКАДЕМІЯ

Кафедра загальної та біологічної хімії

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ДЛЯ

САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ

З «ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ МЕТОДІВ АНАЛІЗУ»

для студентів напряму підготовки:

6.090.101 " Агрономія "

Рекомендовано до видання

кафедрою загальної та біологічної хімії

(Пр. № 1 від 27 серпня 2014 року)

ПОЛТАВА – 2014

Короткова І.В. Методичні вказівки для виконання самостійної роботи з «Фізико-хімічних методів аналізу» – Полтава, 2014. – 10 с.

В методичних вказівках представлені основні теми курсу, які мають важливе значення для формування знань майбутнього фахівця-аграрія. Наведені варіанти контрольних завдань допоможуть перевірити отриманні знання.

Для самостійної роботи студентів вищих навчальних закладів ІІІ-ІV рівнів акредитації за напрямом підготовки “Агрономія”.

Укладач: Короткова Ірина Валентинівна, кандидат хімічних наук, доцент кафедри загальної та біологічної хімії ПДАА.

Рецензенти:

Чемерко Лариса Георгіївна, кандидат технічних наук, доцент кафедри хімії ПНТУ ім. Ю. Кондратюка

Іваницька Ірина Олександрівна, кандидат хімічних наук, доцент кафедри хімії ПНТУ ім. Ю.Кондратюка.

Рекомендовано до видання кафедрою загальної та біологічної хімії (Протокол № 1 від 27 серпня 2014 року) та науково-методичною радою напряму підготовки " Агрономія" Полтавської державної аграрної академії (Пр..№ 1 від 05.09. 2014 року).

З метою закріплення матеріалу, розглянутого на лекціях, лабораторних заняттях, та самостійно вивчених розділів, студенту необхідно виконати самостійну роботу. Як допоміжний матеріал при її виконанні використовуються підручники, навчальні посібники, конспект лекцій, методичні вказівки до лабораторного практикуму, дані методичні вказівки. Робота повинна бути виконана самостійно і у повному обсязі, грамотно та акуратно, із наведенням необхідних рисунків і посилань на літературні джерела.

Загальний обсяг виконаного завдання має бути не більше 8 – 10 аркушів формату А4 друкованого тексту (шрифт 14, міжрядковий інтервал – 1, 5; відступ – 20-25 мм) або рукописного тексту такого ж обсягу.

У даних методичних вказівках наведено 20 варіантів завдань для самостійного виконання (таблиця 1). Номер завдання визначається номером за списком студентів групи.

Таблиця 1 – Варіанти завдань

Рефрактометрія. Колориметрія

1. Теоретичні основи рефрактометрії.

2. Поляризація молекул, види поляризації.

3. Абсолютний та відносний показники заломлення, залежність їх від різних факторів.

4. Питома рефракція, визначення за питомою рефракцією будови органічних сполук.

5. Молекулярна рефракція, визначення за молекулярною рефракцією будови органічних сполук.

6. Визначення рефракції атомів та радикалів.

7. Дисперсія світла.

8. Виміри метод граничного кута.

9. Визначення концентрації речовини за формулою та за допомогою графіка.

10. Принципова будова та методика роботи на рефрактометрі Аббе.

11. Використання рефрактометричного методу аналізу в технології харчування.

12. Для побудови калібрувального графіка при визначенні вмісту пропілового спирту у воді були одержані наступні дані:

Визначити вміст пропілового спирту, якщо показники по шкалі рефрактометра 11, 8 та 27, 5 поділок.

13. Розрахуйте за рівнянням Лорентца-Лоренца молярну рефракцію толуолу C₆H₅CH₃, якщо d = 0, 867•1000 кг/м³, n_D = 1, 4963.

14. Розрахуйте питому рефракцію аніліну C₆H₅NH₂, якщо d = 1, 022•1000кг/м³, n_D = 1, 5863.

15. Знайти молярну рефракцію фенолу C₆H₅OH як суму атомних рефракцій?

16. Знайти молярну рефракцію гліцерину C₃H₅(OH)₃ як суму атомних рефракцій.

17. Для побудови калібрувального графіка при рефрактометричному визначенні гліцерину відміряли наступні об’єми води і гліцерину й визначили показники заломлення одержаних сумішей:

Побудувати графік в координатах “показник заломлення” – “% вміст”. Визначити вміст гліцерину в сумішах, показник заломлення 1, 4050 та 1, 4580.

18. Розрахувати мольну рефракцію CCl₄, якщо показник заломлення n_D = 1, 4603, а густина d = 1, 604г/см³. Порівняти знайдену величину з розрахованою по таблиці атомних рефракцій та рефракцій зв’язків (R_C = 2, 418, R_Cl = 5, 567).

19. Розрахувати мольну рефракцію бромбензолу, показник заломлення n_D = 1, 5197, а густина – 1, 4250 г/см³. Порівняти її з рефракцією, знайденою теоретично як суму атомних рефракцій, якщо R_C = 2, 418, R_H = 1, 1, R_{подвійні зв’язки} = 1, 733.

20. Показник заломлення 19, 25% розчину оцтової кислоти дорівнює 1, 3468. Визначити нормальність розчину оцтової кислоти, показник заломлення якого дорівнює 1, 3385, приймаючи, що між концентрацією оцтової кислоти та показником заломлення існує лінійна залежність.

21. Знайти за рівнянням Лорентца-Лоренца значення R_m для нітробензолу C₆H₅NO₂, де густина 1, 233•1000 кг/м³, показник заломлення 1, 526.

22. Знайти за рівнянням Лорентца-Лоренца питому рефракцію альфа-бромнафталіну C₁₀H₇B₂, де густина – 1, 4875•1000 кг/м³, а показник заломлення – 1, 5609.

23. Розрахувати за рівнянням Лорентца-Лоренца питому рефракцію ацетофенону CH₃COC₆H₅, де густина – 1, 028•1000 кг/м³, а показник заломлення – 1, 5342.

24. Розрахувати за рівнянням Лорентца-Лоренца значення мольної рефракції для хлороформу CHCl₃, де густина – 1, 488•1000 кг/м³, а показник заломлення – 1, 4455.

25. В чому полягає суть методу колориметрії?

26. Сформулюйте закон Бугера-Ламберта-Бера та запишіть його математичний вираз.

27. Що таке оптична щільність розчинів і як вона залежить від концентрації речовини і товщини шару розчинів?

28. Який фізичний зміст молярного коефіцієнту поглинання?

29. Намалюйте принципову схему КФК-2.

30. Сформулюйте та поясність наслідок з основного закону колориметрії.

31. Охарактеризуйте типи приладів, які використовуються для визначення інтенсивності забарвлених розчинів.

32. Практичне використання методу колориметрії в промисловості та сільському господарстві..

33. Охарактеризуйте методику визначення оптичної щільності забарвлених розчинів.

34. Які світлові явища використовують в фотоелектроколориметрії.

35. Який пристрій застосовується в колориметрах для монохроматизації світла?

36. Який діапазон хвиль можна застосувати в колориметрії.

37. Від чого залежить величина молярного коефіцієнту світлопоглинання?

38. Як будується калібрувальний графік в колориметрії?

39. Яке значення має фотоелемент в фотоелектроколориметрії?

40. Досліджуваний розчин мав оптичну щільність 0, 9 при вимірюванні у кюветі з товщиною шару – 5 см. Чому дорівнює його концентрація, якщо стандартний розчин, який містить 5 мкг/мл цієї ж речовини, має оптичну щільність 0, 6 при вимірюванні в кюветі з товщиною шару – 3 см.

41. Для визначення міді в кольоровому сплаві із наважки 0, 325 г після розчинення і обробки аміаком було одержано 250 мл забарвленого розчину, оптична щільність якого в кюветі з товщиною шару 2 см була 0, 254. Знайти вміст міді в сплаві (в%), якщо молярний коефіцієнт погашення аміакату міді дорівнює 423.

42. Визначити молярний коефіцієнт погашення міді, якщо оптична щільність розчину, що містить 0, 24 мг міді в 250 мл при товщині шару кювети 2 см дорівнює 0, 14.

43. Визначити оптичну товщину поглинаючого шару кювети (см) для знаходження оптичної густини розчину сульфату нікелю, що містить 2 мг солі в 50 мл розчину, якщо молярний коефіцієнт - 4·100, а оптична щільність 0, 43.

44. При визначенні міді у вигляді мідноаміачного комплексу оптична щільность розчину, що містить 0, 23 мг міді в 50 мл, дорівнює 0, 264 при товщині поглинаючого шару кювети 2 см. Знайти молярний коефіцієнт поглинання.

45. Досліджуваний розчин має оптичну щільність 0, 6 при вимірюванні у кюветі з товщиною шару 5 см. Чому дорівнює його концентрація, якщо стандартний розчин, що містить 3 мкг/мл цієї ж речовини, має оптичну щільність 0, 3 при вимірюванні у кюветі, з товщиною шару 1 см.

46. Визначити молярний коефіцієнт світлопоглинання забарвленої сполуки заліза, якщо відомо, що оптична щільність забарвленого розчину при максимальному поглинанні монохроматичного випромінювання у кюветі з товщиною шару 5 см дорівнює 0, 75. концентрація розчиненого заліза складає 0, 05 мг у 50 мл.

47. Знайти оптичну густину 0, 0001 М розчину, виміряну в кюветі з товщиною поглинаючого шару 0, 5 см, а молекулярним коефіцієнтом 10000.

48. Знайти млярну концентрацію розчину комплексної сполуки алюмінію з алюміноном (молярний коефіцієнт – 1, 7·10000), оптична густина якого дорівнює 0, 62 (в = 0, 5 см).

49. Розрахувати мльну рефракцію СCl₄, якщо показник заломлення п = 1, 4603, густина d = 1, 604. порівняти знайдену рефракцію з розрахованою за таблицею атомних рефракцій і рефракцій зв’язків. (R_C =2, 418, R_Cl = 5, 967).

50. Сформулюйте та поясніть наслідок з основного закону колориметрії.

51. Знайти оптичну щільність 0, 0001М розчину, виміряну у кюветі з товщиною поглинаючого шару 0, 5см, молярний коефіцієнт світлопоглинання дорівнює 10000.

52. Визначити молярний коефіцієнт поглинання забарвленого розчину, якщо відомо, що при проходженні світла через шар 5 см цього розчину інтенсивність світлового потоку зменшилась в 5 раз.

53. Знайти оптимальну товщину поглинаючого шару (кювету) для фотометрувания забарвленого розчину солі заліза з молярним коефіцієнтом світлопоглинання e, рівним 4х10³ при наступних концентраціях: 1) 2 мг заліза в 50 мл і 2) 0, 05 мг заліза в 50 мл. Оптимальне значення оптичної щільності рівно 0, 43.

54. Розчин з концентрацією Fe³⁺ 2, 00 мг/л, мав оптичну щільність 0, 285, обмірювану в кюветі 2 см. Розрахувати молярний коефіцієнт світлопоглинання досліджуваного розчину.

55. Розрахувати концентрацію Mn(IV) у розчині за наступним даними: (e=2100 (при 550 ммк); Д=0, 71; кювету 2 см.

56. Досліджуваний розчин має оптичну щільність 0, 9 при вимірі в кюветі з товщиною шару 5 см. Чому рівна його концентрація, якщо стандартний розчин, що містить 5 мкг/мл цього ж речовини, має оптичну щільність 0, 6 при вимірі в кюветі з товщиною шару 3 см.

57. При визначенні заліза у вигляді моносульфосалицилата оптична щільність розчину, що містить 0, 23 мг заліза в 50 мл, виявилася рівної 0, 264 при товщині шару (кювети) 2 см. Обчислити значення гаданого молярного коефіцієнта світлопоглинання моносульфосалицилата заліза.

58. При визначенні марганцю у вигляді перманганату оптична щільність розчину, що містить 0, 12 мг марганцю в 100 мл, рівнялася 0, 152. Вимірюючи її при (λ =525 нм у кюветі з товщиною шару 3 см, обчислити гаданий молярний коефіцієнт світлопоглинання.

59. Розрахувати концентрацію розчину, що містить Fe³⁺, за наступним даними й умовам колориметричного визначення: до 1 мл розчину доданий NH₄CNS, ацетон і вода до об'єму 100 мл. Колориметрування проводилося в кюветі 2 см. Оптична щільність (при 480 ммк) забарвленого розчину рівнялася 0, 75; молярний коефіцієнт світлопоглинання (ε =14000.

60. Світлопропускання досліджуваного розчину рівно 62, 3%. Яка оптична щільність даного розчину?

61. Який коефіцієнт поглинання має 0, 25М розчин з поглинаючим шаром 10 см і пропущенням 90%?

62. Оптична щільність розчину перманганату калію з концентрацією 0, 1 г/л, обмірювана при (λ =433 нм у кюветі з товщиною шару 2 см, рівна 0, 310. Обчислити значення молярного коефіцієнта світлопоглинання.

63. При спектрофотометричному визначенні нікелю у вигляді сполуки з диметилглиоксимом у присутності окиснювача в лужному середовищі для розчину з концентрацією нікелю 0, 025 мг в 50 мл було отримане значення оптичної щільності, рівне 0, 324 (при вимірі в кюветі з товщиною шару 2 см і при (λ =470 нм). Обчислити значення гаданого молярного коефіцієнта світлопоглинання.

64. Перевірте практично застосовність закону Бугера-Ламберта-Бера до гідрозолю кубового синього барвника, використовуючи експериментальні дані фотоелектроколориметричного визначення:

65. По даним колориметричного визначення побудуйте калібрований графік і розрахуйте концентрацію іонів Cu²⁺ в аміачному розчині (досліджуваний і стандартні розчини підготовлялися в однакових умовах і замірялися при l=620 ммк).

Оптична щільність досліджуваного розчину 0, 048.

66. Для визначення заліза методом колориметричного титрування було взято 15 мл досліджуваного розчину. На титрування пішло 4, 3 мл стандартного розчину заліза, що містить 0, 01 мг в 1 мл. Обчислити молярну концентрацію досліджуваного розчину.

67. Оптична щільність розчину формальдоксимата марганцю концентрації 0, 07 мг в 50 мл, обмірювана при (λ =445 нм у кюветі з товщиною шару 1 см, рівна 0, 280. Обчислити значення гаданого молярного коефіцієнта світлопоглинання.

68. Визначити гаданий молярний коефіцієнт світлопоглинання (забарвленого сполуки заліза, якщо відомо, що оптична щільність забарвленого розчину при максимальному поглинанні монохроматичного випромінювання в кюветі з товщиною шару 5 см рівна 0, 75. Концентрація розчиненого заліза становить 0, 05 мг в 50 мл.

69. Досліджуваний розчин має оптичну щільність 0, 9 при вимірі в кюветі з товщиною шару 5 см. Чому рівна його концентрація, якщо стандартний розчин, що містить 5 мкг/мл цього ж речовини, має оптичну щільність 0, 6 при вимірі в кюветі з товщиною шару 3 см.

70. Розрахуйте молекулярну й питому рефракцію CСl₄, якщо показник заломлення n=1, 4603, а щільність d=1, 604 г/см³. Визначите ці ж величини за допомогою атомних рефракцій R_С=2, 418, R_Сl=6, 967.

71. Для люмінесцентного визначення рибофлавіну (вітаміну В₂) методом добавок, 0, 1986 г продукту розчинили й після відповідної обробки виміряли інтенсивність люмінесценції отриманого розчину. Вона виявилася 0, 29. Після додавання стандартного розчину, що містить 33 мкг вітаміну В₂, інтенсивність люмінесценції збільшилася до I_х+ст.=0, 70. Визначити процентний вміст вітаміну В₂ у продукті, якщо інтенсивність люмінесценції неодруженого розчину I₀=0, 05.

72. Розрахуйте молекулярну й питому рефракції СН₃СООН і пентану, якщо відповідно n_{СН3СООН} =1, 3698, d_{СН3СООН} =1, 0498 г/см³ і n_С5Н12 =1, 3577, d_С5Н12 =0, 6262 г/см3.

73. Визначити питоме обертання площини поляризації рафінозы З₁₈Н₃₂ ПРО₁₆х5Н₂ ПРО, якщо розчин, що містить 5 г рафінозы в 1 л при довжині трубки 24 см, обертає площина поляризації вправо на 1, 30.

74. Для люмінесцентного визначення алюмінію методом добавок 0, 2000 г речовини розчинили й після відповідної обробки виміряли інтенсивність люмінесценції отриманого розчину, що містить 50 мкг алюмінію, інтенсивність люмінесценції збільшилася до I_х+ст.=0, 90. Визначити процентний вміст алюмінію в зразку, якщо інтенсивність люмінесценції неодруженого розчину I₀=0, 05.

75. Для люмінесцентного визначення рибофлавіну (вітаміну В₂) у харчовому продукті методом добавок 0, 2167 г продукту розчинили й після відповідної обробки виміряли інтенсивність люмінесценції отриманого розчину. Вона виявилася рівної 0, 4. Після додавання стандартного розчину, що містить 40 мкг вітаміну В₂, інтенсивність люмінесценції збільшилася до I_х+ст.=0, 8. Визначити процентний вміст вітаміну В₂ у продукті, якщо інтенсивність люмінесценції неодруженого розчину I₀=0, 06.

76. Для визначення сполуки водяних розчинів пропілового спирту були визначені показники заломлення стандартних розчинів, наведені нижче:

Побудувати калібрований графік і визначити зміст пропілового спирту в розчинах, показник заломлення яких 1, 3470 і 1, 3615.

77. Для побудови каліброваного графіка при рефрактометричному визначенні гліцерину, узяті наступні об'єми води й гліцерину й визначені показники заломлення отриманих сумішей:

Побудувати калібрований графік для рефрактометричного визначення вмісту гліцерину (у відсотках %) у воді, якщо щільність гліцерину 1, 26. Визначити зміст гліцерину в сумішах, показник заломлення яких 1, 4050 і 1, 4580.

78. Для визначення сполуки водно-оцтових розчинів були обмірювані показники заломлення стандартних розчинів:

Побудувати калібрований графік для визначення ацетону й визначити за графіком зміст ацетону в розчині, показник заломлення якого 1, 3500.

79. При проходженні світла через розчин товщиною 1 см інтенсивність випромінювання послабляється на 10%. Яка буде інтенсивність світла при проходженні через цей же розчин товщиною 10 см?

80. Для люминесцентного визначення рибофлавина (вітамина В₂) в пищевом продукте методом добавок 0, 2000 г продукта растворили и после соответствующей обработки измерили интенсивность люминесценции полученного раствора. Она оказалась равной 0, 30. После добавления стандартного раствора, содержащего 17 мкг витамина В₂, интенсивность люминесценции увеличилась до 0, 50 (I_х+ст.). Определить процентное содержание витамина В₂ в продукте, если интенсивность люминесценции холостого раствора I₀=0, 06.