Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






  • Методика. Определение содержания хлоридов.






    1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ.

    1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

    1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см3.

    1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

    2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

    2.1. Сущность метода

    Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм3.

    2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

    Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см3 без делений; пипетка 1 см3 с делением через 0, 01 см3; цилиндр мерный 100 см3; бюретка 25 см3 со стеклянным краном.

    Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

    Капельница по ГОСТ 25336.

    Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см3.

    Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

    Фильтры без зольные «белая лента».

    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

    Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

    Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

    Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

    Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

    2.3. Подготовка к анализу

    2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

    2, 40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

    1 см3 раствора эквивалентен 0, 5 мг Сl-.

    Раствор хранят в склянке из темного стекла.

    2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

    10 г AgNO3 растворяют в 90 см3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO3.

    2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

    0, 8245 г химически чистого NaCl, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

    1 см3 раствора содержит 0, 5 мг Сl-.

    2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

    125 г алюмокалиевых квасцов [AlK(SO4)2× 12H2O] растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

    2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

    50 г К2СrО4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3.

    2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

    В коническую колбу вносят пипеткой 10 см3 раствора хлористого натрия и 90 см3 дистиллированной воды, добавляют 1 см3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

    ,

    где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3.

    2.4. Проведение анализа

    2.4.1. Качественное определение

    В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

    Характеристика осадка или мути Содержание Сl-, мг/дм2
    1. Опалесценция или слабая муть 1-10
    2. Сильная муть 10-50
    3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу 50-100
    4. Белый объемный осадок Более 100

    2.4.2. Количественное определение

    В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через без зольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через без зольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

    Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

    2.5. Обработка результатов.

    Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле

    где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;

    К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

    g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;

    V - объем пробы, взятый для определения, см3.

    Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.

     






    © 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
    Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
    Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.