Эталон ответа по изготовлению и проведению внутриаптечного контроля лекарственного препарата

Тема «Порошки»

Rp: Dimedroli 0, 01

Analgini 0, 3

Sacchari 0, 4

Misce, fiat pulvis

D.t.d № 6

Signa. По 1 порошку 2 раза в день.

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Sacchari 2, 4

Dimedroli 0, 6

Analgini 1, 8

————————

m₀ = 4, 26

p = 0, 71 № 6

Качественный анализ:

1) определение димедрола

- с конц. H₂SO₄, образуется оксониевая соль желтого цвета

- хлорид-ион открывают реакцией осаждения с нитратом серебра, образуется белый творожистый осадок хлорида серебра

R₃N*HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R₃N*HNO₃

2) определение анальгина

- с FeCl₃, образуется быстроисчезающее синее окрашивание

- с NaNO₂ и HCl, образуется зеленовато-синее, исчезающее окрашивание и выделение газа

- ион натрия доказывают по окрашиванию пламени горелки в желтый цвет

Количественное определение:

1) Димедрол определяют методом алкалиметрии, вариант вытеснения, прямое титрование. Определение основано на вытеснении слабого органического основания более сильным минеральным.

R₃N * HCl + NaOH → R₃N↓ + NaCl + H₂O

f_экв = 1 М_1/Z = Мм = 291, 8 г/моль

Методика: 0, 5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси, 2 капли фенолфталеина, титруют 0, 02 моль/л раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания водного слоя.

291, 8 г/моль * 0, 02

T_{0, 1н димедрола} = ————————— = 0, 005836 г/мл

0, 005836 г/мл * V_{0, 1н NaOH} * К * m _пор.(0, 71)

W_{г димедрола} = ———————————————————

0, 5

0, 5 * 0, 012

V_{0, 1н NaOH мин} = ————————— = 1, 45 мл

0, 005836 * 0, 71

0, 5 * 0, 018

V_{0, 1н NaOH макс.} = ————————— = 2, 17 мл

0, 005836 * 0, 71

0, 01 * 20

д.н.о. ------------- = ± 0, 002 д.и.о. 0, 018 – 0, 012

Димедрол также можно определить методом аргентометрии по Фаянсу. Определение основано на осаждении хлорид-ионов катионами серебра.

R*HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + R*HNO₃

f_экв = 1 М_1/Z = Мм = 291, 8 г/моль

Методика: 0, 5 порошка растворяют в 3 мл воды очищенной, добавляют 2 капли бромфенолового синего, 4 капли разведенной уксусной кислоты и титруют 0, 02 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания.

2) Анальгин определяют методом йодометрии, прямое титрование. Определение основано на восстановительных свойствах препарата за счет атома серы со степенью окисления +4.

Методика: 0, 05 порошка добавляют в 2 мл спирта, 5 капель разведенной хлороводородной кислоты и 2 мл воды, титруют 0, 1 моль/л раствором йода до желтого окрашивания (устойчивого в течении 30 секунд).

Мм _{анальгина} = 351, 36 г/моль

f_экв = ½ М_1/Z = Мм /2 = 351, 36 / 2 = 175, 68 г/моль

175, 68 г/моль * 0, 1

T_{0, 1н анальгина} = ———————— = 0, 01757 г/мл

0, 01757г/мл * V_{0, 1н йода} * К * m _пор.(0, 71)

W_{г анальгина} = ——————————————————

0, 05

0, 05 * 0, 276

V_{0, 1н йода мин.} = ---------------------- = 1, 1 мл

0, 01757 * 0, 71

0, 05 * 0, 324

V_{0, 1н йода макс.} = ---------------------- = 1, 3 мл

0, 01757 * 0, 71

0, 3 * 8

д.н.о. ------------- = ± 0, 024 д.и.о. 0, 276 – 0, 324

2.2. Тема «Жидкие лекарственные формы»

Rр: Solutionis Рrotаrgoli 0, 5% - 10, 0

Da. Signa: По 2 капли 4 раза в день в нос.

Обязательные виды контроля:

- письменный,

- органолептический,

- контроль при отпуске

ППК

Aquae purificatae 10 ml

Protargoli 0, 05

———————————

V_общ. = 10 ml

Качественный анализ:

- наличие белка, доказывают нагреванием раствора протаргола, при этом происходит обугливание и распространяется запах жженого рога.

- белок доказывают биуретовой реакцией с сульфатом меди (II) в щелочной среде образуется комплексное соединение фиолетового цвета.

- для доказательства серебра его сначала переводят в ионное состояние нагреванием с азотной кислотой, затем доказывают реакцией осаждения с хлороводородной кислотой

R-Ag ^{+ HNO3, t} → AgNO₃ + R

AgNO₃ + HCl → AgCl↓ + HNO₃

Количественный анализ:

Метод аргентометрии по Фольгарду, прямое титрование. Основан на осаждении катионов серебра тиоцианат-ионами.

Ag⁺ + NH₄SCN → AgSCN↓ + NH₄⁺

f_экв = 1

Методика: K 2 мл раствора прибавляют 0, 5 мл раствора азотной кислоты до обесцвечивания, 3 капли раствора железо-аммониевых квасцов, титруют 0, 02 моль/л раствором тиоцианата аммония до желтовато-розового окрашивания раствора.

М_Ag = 107, 9 г/моль

107, 9 г/моль * 0, 02

T_{0, 02н Ag} = ———————— = 0, 002158 г/мл

0, 002158 г/мл * 100

T_{усл. протаргола} = —————————— = 0, 002698 г/мл

0, 02698 г/мл * V_{0, 02н NH4SCN} * К * 10

W_г = ----------------------------------------------

2, 0

2, 0 * 0, 0425

V_{0, 02н NH4SCN мин.} = ---------------------- = 0, 32 мл

0, 02698 * 10, 0

2, 0 * 0, 0575

V_{0, 02н NH4SCN макс.} = ---------------------- = 0, 43 мл

0, 02698 * 10, 0

0, 05 * 15

д.н.о. ------------- = ± 0, 0075 д.и.о. 0, 0425 – 0, 0575