Принципиальная схема и принцип работы газового хроматографа.

Газ-носитель (ГН) высокой чистоты из баллона высокого давления (до 150 атм) (рисунок 5) поступает в редуктор, снижающий давление до величины 5-15 атм и далее – в блок подготовки газов (БПГ), в котором с помощью прецизионных игольчатых вентилей задается его требуемый расход. (В БПГ могут поступать и другие вспомогательные газы, используемые для питания определенных видов детекторов, например, водород и воздух). Из БПГ газ-носитель с постоянной скоростью поступает в испаритель, представляющий собой обогреваемую до заданной температуры трубку, нижний конец которой герметично соединен с хроматографической колонкой, а верхний снабжен самоуплотняющейся резиновой мембраной, через которую с помощью специального микрошприца в испаритель впрыскивается жидкая проба (объем 0, 1 – 10 мкл). Образующиеся пары пробы подхватываются током газа-носителя и поступают в разделительную аналитическую колонку, расположенную в специальном термостате колонок (ТК). Температура в ТК определяется составом смеси и должна обеспечивать (наряду со скоростью ГН) оптимальные условия анализа. Выход колонки соединен с детектором, в котором происходит обнаружение выходящего из колонки компонента. Конструкция детектора может быть различной и основываться на измерении различных физических величин: плотности и теплопроводности газов, тока ионизации водородного пламени или газа-носителя с помощью радиоактивного источника и т.п. Слабый электрический сигнал детектора усиливается в блоке электронного усилителя (ЭУ) и поступает на вход самопишущего прибора, который вычерчивает хроматограмму. Усиленный сигнал на ЭУ может быть также подан на электронный интегратор, а с него – на блок печати.

1 – баллон высокого давления с газом-носителем; 2 – редуктор; 3 – генератор водорода; 4 – источник сжатого воздуха (компрессор); 5 – блок подготовки газов; 6 – газовые линии водорода и воздуха; 7 –линия газа-носителя; 8 – термостат колонок; 9 – испаритель; 10 – термометр; 11 – детектор; 12 – блок усилителя; 13 – блок регулирования температур; 14 – регистратор («самописец»); 15 – электрические соединения; 16 – интегратор с блоком печати.

Рисунок 5 – Принципиальная схема газового хроматографа.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какую область науки называют хроматографией?

2. Кто открыл и разработал хроматографический метод анализа?

3. Как классифицируют хроматографические методы в зависимости от типа сорбента?

4. Как классифицируют хроматографические методы в зависимости от типа элюента?

5. Как классифицируют хроматографические методы по аппаратурному признаку?

6. Что такое элюент, сорбент, сорбат, твердый носитель, неподвижная жидкая фаза?

7. Что представляют собой хроматографические пластины в ТСХ? Из каких материалов их изготавливают?

8. Какие вещества используют в качестве адсорбентов в ТСХ?

9. Как готовят «закрепленный» слой сорбента в ТСХ?

10. Какова толщина слоя сорбента, наносимого на подложку (пластину) в ТСХ?

11. Какова величина пробы и концентрация ее раствора, наносимого на подложку (пластину) в ТСХ?

12. Что является количественной мерой скорости переноса вещества в тонкослойной и бумажной хроматографии?

13. Что такое «свидетель» в хроматографии?

14. Какие известны способы обнаружения положения на пластине или бумаге пятен бесцветных веществ?

15. Как осуществляется качественный анализ в тонкослойной и бумажной хроматографии?

16. Как осуществляется количественный анализ в тонкослойной и бумажной хроматографии?

17. Что такое «фактор задержки» R_f? Как его определяют и используют в практике хроматографического анализа?

18. Как определяют степень активности оксида алюминия?

19. Что такое «элюотропные ряды» в хроматографии?

20. Какими критериями руководствуются при выборе сорбента и элюента в ТСХ?

21. Что такое «краевой эффект» в ТСХ и как его можно избежать?

22. На каком расстоянии от нижнего края пластинки следует наносить «стартовую линию»? Каким должно быть расстояние между пятнами пробы? На каком расстоянии от верхнего края пластины следует остановить фронтальную линию?

23. Что используют в качестве элюента в газовой хроматографии? Расшифруйте следующие условные обозначения: ГАХ, ГЖХ, ЖАХ, ЖЖХ, ВЭЖХ.

24. Какие ограничения действуют при использовании в анализе газовой хроматографии?

25. В чем принципиальное отличие газоадсорбционной хроматографии от газожидкостной?

26. Что лежит в основе качественного анализа в газовой хроматографии?

27. Принципы количественного анализа в газовой хроматографии.

28. Основные узлы газового хроматографа и их назначение.

29. Принципы детектирования органических соединений в газовом хроматографе. Пламенно-ионизационный детектор и детектор по теплопроводности (катарометр).

30. Способы определения скорости газа-носителя в газовом хроматографе.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Кибардин С.А., Макаров К.А. Тонкослойная хроматография в органической химии. – М.: Химия, 1978. – 125 с.

2. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. – М.: Химия, 1974. – 375 с.

3. Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. – М.: Мир, 1981. – 632 с.

4. Хроматография в тонких слоях. Пер. с нем. Под ред. Э.Шталя. – М.: Мир, 1965. – 508 с.

5. Гольберт К.А., Вигдергауз М.С. Введение в газовую хроматографию. – М.: Химия, 1990. – 344 с.

МЕТОДЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Методические указания по курсу «Органическая химия»
для студентов всех технологических специальностей

Составитель: доцент О.М.Баранов

Редактор Щербакова А.А.

Технический редактор Попова Е.С.

¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ -

Подписано в печать_____________ Формат 60 ´ 84 1/16

Печать офсетная. Усл. печ. л.__________Уч. изд. л.__________

Тираж100экз.________ Заказ_______ Бесплатно

Лицензия № 226 от 12.02.98 г.

­­¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ ¾ -

Отпечатано на ризографе МГУП

212027, Могилев, пр-т Шмидта, 3