Техника анализа методом ТСХ

На чистые матовые стеклянные пластинки размером 10´ 20см, помещенные на плоскую подставку с упором, наносят слой адсорбента толщиной 1, 0 – 1, 5 мм. После этого специальным валиком разравнивают адсорбент, передвигая (но не прокатывая) его вдоль пластинки (рисунок 2). Адсорбент перед использованием желательно просеивать через тонкое сито для удаления крупных частиц.

По обеим сторонам пластинки должны оставаться зоны свободные от сорбента, иначе может проявиться т.н. «краевой эффект», т.е. искажение R_f крайних пятен. На расстоянии 1, 5 – 2, 0 см от края пластинки натянутой тонкой нитью или волосом намечают поперечную линию, являющуюся линией старта, и на нее капилляром наносят капли раствора. После нанесения образца на сорбент растворителю дают испариться, а затем пластинку переносят и устанавливают в наклонном положении в кювете с налитым на дно растворителем слоем 1, 5 – 2, 0 см (рисунок 3). Угол наклона должен быть небольшим, иначе сорбент может ссыпаться с пластинки. Стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом. После того, как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают и отмечают на ней уровень растворителя. Для этого, слегка наклонив влажную пластинку, постукивают осторожно пальцем по ее краю, чтобы сухой адсорбент ссыпался на бумагу: фронтальная линия при этом четко обозначится. Во время хроматографирования кювета с пластинкой должна находиться в закрывающемся сосуде, чтобы препятствовать испарению элюента. Иногда в качестве элюента применяется смесь растворителей, поэтому важно сохранить постоянное соотношение растворителей на время хроматографирования.

1 – валик; 2 – стеклянная хроматографическая пластина; 3 – подставка

Рисунок 2. Приспособление для нанесения незакрепленного слоя сорбента

.

1 – хроматографическая камера; 2 – стеклянная пластинка; 3 – слой сорбента; 4 – элюент; 5 – пришлифованная крышка.

Рисунок 3. Хроматографическая камера с пластинкой.