Определение подлинности.

Новокаин:

К 3-6 каплям раствора прибавляют 5 –6 капель разведенной соляной кислоты, 2 –3 капли 1 % раствора нитрита натрия по 0, 3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора b- нафтола. Образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 2 мл 95 % этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.

Химизм:

Цинка сульфат:

1. К 1-2 каплям раствора прибавляют 2-3 капли раствора гексацианоферрата(11) калия. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.

2. К 2-3 каплям раствора прибавляют 1-2 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в минеральных кислотах.

Кислота борная:

Выпаривают 5-6 капель раствора на водяной бане,. к сухому остатку прибавляют 1-2 мл 95 % этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

Количественное определение:

Новокаин:

1. К 1 мл раствора прибавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0, 1 г бромида калия, 1 каплю раствора тропеолина 00 и 1 каплю раствора метиленового синего и при 18 –20 ⁰С титруют 0, 02 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале по 0, 2-0, 3 мл через 1 минуту, а в конце титрования (за 0, 1- 0, 2 мл до эквивалентного количества) по 1-2 капли через 1-2 минуты до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (А мл).

Параллельно проводят со смешанным индикатором контрольный опыт. 1мл 0, 02 М раствора нитрита натрия соответствует 0, 00545 г новокаина.

2. К 1 мл раствора прибавляют 1 –2 капли бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0, 02 М раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. 1 мл 0, 02 М раствора серебра нитрата соответствует 0, 00546 новокаина.

Цинка сульфат:

К 1 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0, 02 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего (или хром черного специального) и титруют 0, 01 М раствором трилона Б до синего окрашивания. 1 мл 0, 01 М раствора трилона Б соответствует 0, 002876 г цинка сульфата.

Новокаин и кислота борная:

К 0, 5 мл раствора прибавляют 2 мл прокипяченной охлажденной воды. 10-12 капель раствора гексацианоферрата (11) калия, 2-3 мл глицерина и 2-3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0, 1 М раствором гидроксида натрия при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. Затем добавляют еще 2-3 мл нейтрализованного глицерина и, если окраска при этом исчезает, снова титруют до розовой окраски. Добавление глицерина и титрование проводят до получения неисчезающего, розового окрашивания (Б мл). Количество мл 0, 1 М раствора натрия гидроксида (Х) израсходованного на титрование кислоты борной, вычисляют по формуле:

А

Х = Б- ^________

1 мл 0, 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0, 006183 г борной кислоты.

Суть определения:

Гексацианоферрата (11) калия добавляют, чтобы убрать из реакционной среды цинка сульфат. Хлороформ для удаления из раствора основания новокаина, обладающего выраженными основными свойствами, с целью недопущения изменения окраски индикатора раньше времени. Глицерин – для усиления кислотных свойств борной кислоты.

Химизм:

откуда в формуле

А А

Х = Б - ^________ - берется выражение ^____

10 10

Если посмотреть откуда берется объем А, то видим, что для количественного определения новокаина берем 1 мл и титруем 0, 02 М раствором нитрата серебра.

А для определения суммы новокаина и борной кислоты берем 0, 5 мл раствора, т.е. в 2 раза меньше, а титруем 0, 1 М раствором натрия гидроксида, т.е. концентрация раствора в 5 раз больше (2х5)=10.

Чтобы привести к сопоставимым результатам необходимо А разделить на 10, а разность дает количество мл раствора натрия гидроксида пошедшего на титрование борной кислоты.