Количественное определение.

Кодеина фосфат:

Помещают 5 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 3 капли раствор натрия гидроксида и взбалтывают с 4 –мя порциями хлороформом объемом по 10 мл. Каждое экстрагирование продолжается в течение 1-ой минуты.. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий безводный сульфат натрия, в сухую колбу. Фильтр промывают 5 мл хлороформа и последний отгоняют. Остаток растворяют в 1 мл 25 % этанола, нейтрализованного по метиловому красному, добавляют 5 мл свежепрокипяченной воды охлажденной, и титруют. 0, 02 М раствором хлороводородной кислоты. 1 мл 0, 02 М раствора хлороводородной кислоты соответствует 0, 008488 г кодеина фосфата.

Натрия гидрокарбонат и нашатырно-анисовые капли. Титруют 2 мл микстуры 0, 1 М раствором хлороводородной кислоты до красного окрашивания (индикатор –метиловый красный). Раствор сохраняют для определения натрия бензоата. 1 мл 0, 1 М раствора хлороводородной кислоты соответствует 0, 0084 г натрия гидрокарбоната.

Содержание натрия гидрокарбоната в граммах вычисляют по формуле:

А V

Х = (^{________________} - Б х 8, 8) х 0, 0084, где

А –количество 0, 1 М раствора хлороводородной кислоты израсходованной на титрование суммы натрия гидрокарбоната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях в мл.,

Б – содержание нашатырно-анисовых капель в микстуре в мл.,

8, 8- среднее количество 0, 1 М раствора хлороводородной кислоты, требующееся для нейтрализации аммиака в 1 мл нашатырно-анисовых капель в мл.

V – объем микстуры.

Натрия бензоат:

К оттитрованному раствору прибавляют 3 мл эфира и титруют 0, 1 М раствором хлороводородной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор метиловый оранжевый). 1 мл 0, 1 М раствора хлороводородной кислоты соответствует 0, 01441 г натрия бензоата.

При анализе данной микстуры следует отметить следующие моменты:

1. Кодеин, как в качественном, так и в количественном определении, подвергается экстрагированию из водного раствора, используя его физические свойства.

2. Особенности расчета содержания натрия гидрокарбоната в лекарственной форме.

3. Используя, различную силу основности соединений в одной пробе определяют натрия гидрокарбонат и натрия бензоат.

В некоторых микстурах типа:

Натрия гидрокарбоната 0, 5

Нашатырно-анисовых капель 1, 0

Воды 100, 0

Настоя травы термопсиса из 0, 5 – 100, 0

Натрия гидрокарбоната 0, 5

Нашатырно-анисовых капель 1, 0

И др.

Нашатырно-анисовые капли определяются фотоколориметрическим методом с реактивом Несслера.

Анализ кислоты хлороводородной.