Съемки для целей прецизионного определения периодов

Фокусирующая съемка. Фокусирующая съемка осуществляется в цилиндрических камерах, например, симметричной камере Престона, показанной на рис.3.8. На вставку, которая имеет внутреннюю кривизну, такую же, как и пленка в кассете наносится порошок. В таких камерах выполняется условие фокусировки, которое требует, чтобы образец, источник излучения и рентгеновская пленка располагались на одной окружности. Это расположение приводит к тому, что лучи, отраженные от одних и тех же плоскостей по всей поверхности образца, будут фокусироваться в одну линию (рис.3.8). Благодаря фокусировке ширина линий не изменяется и при использовании расходящихся пучков[1]. Это повышает точность съемки в фокусирующих камерах по сравнению с обычными. Вследствие фокусировки лучей с большой поверхности образца, сокращается время экспозиции при съемке.

Рис.3.8. Съемка в фокусирующей камере.

Кроме того, разрешающая способность этих камер в 2 раза выше, чем в обычных камерах равного радиуса. Действительно, поскольку в них угол между падающим пучком и лучом дифракции, равный p–2q, опирается на диаметр окружности камеры, то

2L= 8R ( – q) (3.22)

Съемка в фокусирующих камерах используется для точного (прецизионного) определения параметров решетки. При очень точных измерениях съемку нужно вести при постоянной температуре, т.к. колебания температуры приводят к изменению параметров. У алюминия, например, увеличение температуры на 10° приводит к увеличению a на 0, 001Å.

Угол q определяется из соотношения (3.22). Для этого 2L промеряется между симметричными линиями на рентгенограмме, а величина R определяется по снимку в той же камере эталона, с точно известным периодом решетки. Камера позволяет регистрировать линии в пределах углов 60° < q < 88°.

Поскольку для расчета периода решетки a из (3.8) необходимо знание индексов линии, то промеряемые кольца рентгенограммы индицируют. Для этого пользуются данными таблиц, которые дают индексы линий, соответствующие наибольшим углам скольжения. Например, для Cu и Al, снятых на K_aCu-излучении, это линии 024 (72°21¢) и 511 (81°16¢) соответственно.

Съемка в фокусирующих камерах позволяет определять a с большой точностью, например, до четвертого, пятого знака после запятой в Å.

Съемка на плоскую пленку. Для получения последних линий поликристаллы исследуют также в специальной камере КРОС (камера для рентгеноструктурного анализа обратной[2] съемки), показанной нарис.3.9, a. Рентгеновский пучок проходит через отверстие 4 в плоской кассете и попадает на образец 3. Пучок дифракции фокусируется на пленке 2 и дает узкую линию в том случае, если входная щель 5, центр образца и кольцо рентгенограммы располагаются на одной окружности (рис.3.9, б). Это удовлетворяется, когда

L = A× tg(180°–2q) (3.23)

B = L× tg(180°–2q) (3.24)

Рис.3.9. Съемка в камере КРОС.

Для выполнения условия фокусировки предусмотрена возможность менять расстояния B щель-пленка и A пленка-образец. Обычно задаются углом q_расч соответствующим линии HKL рентгенограммы, по которой предполагается определить параметр решетки a. Далее задаются удобным для промера и установки камеры значением L_расч, после чего находят установочные данные для камеры B_расч и A_расч и производят съемку. Величину угла для прецизионного определения параметра вычисляют из соотношения (3.23) по значению A, рассчитанному из рентгенограммы эталона, снятого на ту же пленку и измеренному значению L. Тогда величина параметра ячейки a вычисляется, как обычно из соотношения (3.8) по известным индексам линии HKL, l и углу q.