Титрование смеси кислот и оснований

При титровании смеси сильной и слабой кислот в растворе, например, соляной и уксусной, кривая имеет два излома, соответствующих двум точкам эквивалентности (рис.8, 9). Первая показывает объем гидроксида натрия, пошедший на титрование сильной кислоты, а вторая дает общий объем гидроксида натрия, израсходованный на титрование обеих кислот. С увеличением константы диссоциации слабой кислоты первый излом будет становиться менее резким, а второй - более четким, и, наоборот, чем слабее кислота, тем резче будет первый излом, и более закругленным второй.

При титровании смеси сильной и слабой кислот в растворе, например, соляной и уксусной, кривая имеет два излома, соответствующих двум точкам эквивалентности (рис.8, 9). Первая показывает объем гидроксида натрия, пошедший на титрование сильной кислоты, а вторая дает общий объем гидроксида натрия, израсходованный на титрование обеих кислот. С увеличением константы диссоциации слабой кислоты первый излом будет становиться менее резким, а второй - более четким, и, наоборот, чем слабее кислота, тем резче будет первый излом, и более закругленным второй.

Рис.8. Кривая кондуктометрического титрования смеси сильной и слабой кислот

Рис.9. Кривая кондуктометрического титрования смеси 0, 1М НСl и 0, 1М СН3СООН

раствором 1М NH4OH

Правильный подбор индикатора имеет большое значение для титрования, т.к. от этого, в первую очередь, будет зависеть точность анализа и достоверность полученных результатов.

Для решения данной задачи строят кривые титрования, которые выражают зависимость изменения рН реакционной среды от объёма добавленного титранта. Необходимые для построения такого графика значения водородного показателя раствора можно рассчитать теоретически или определить экспериментально с помощью потенциометрии.

Типичная кривая титрования, полученная при взаимодействии между собой сильной кислоты (НСl) и щёлочи (NaOH), представлена на рис 54. Если двигаться вдоль кривой слева направо – проследим ход изменения рН при титровании кислоты щёлочью.

Рис. 54. Кривая титрования сильной кислоты (HCl) сильным
основанием (NaOH)

Наоборот, движение справа налево соответствует изменению рН при титровании щелочи кислотой.

Как следует из рисунка 54 общий вид кривой является довольно своеобразным. В начале титрования рН среды по сравнению с исходным его значением изменяется очень медленно, вплоть до расходования более 90% вещества в титруемом растворе. Затем наблюдается более быстрое изменение рН и, наконец, вблизи точки эквивалентности добавление буквально одной капли титранта вызывает резкое (взрывное) изменение величины рН сразу на несколько единиц. Этот участок на кривой титрования называется иначе скачком титрования. Дальнейшее добавление титранта опять сопровождается медленным и плавным изменением рН.

Кондуктометрическое титрование имеет ряд достоинств: возможно

дифференцированное титрование смесей кислот или оснований, титрование

мутных, окрашенных растворов. Нижний предел определяемых концентраций 10-4 моль/л, погрешность определений 2%.

7.1.(15)Потенциометрическое титрование хлорида двухвалентного железа перманганатом калия. Изобразите кривую титрования, приведите формулы для расчёта концентрации и массы хлорида железа.

По полученным данным вычерчивают кривую титрования в координатах потенциал E (мВ)- объём титранта V(см³), по которой определяют объём титранта, пошедший на титрование сильного и слабого электролита.

Где m _FeCl2 –навеска хлорид железа двухвалентный;

М _FeCl2- молярная масса эквивалента бензойной кислоты;

V- объём перманганата калия, израсходованный на титрование, см³

Где С(1/z R) –молярная концентрация эквивалента титранта, моль/дм3;

V_i –объём титранта, израсходованный на титрование данного компонента, см³;

M(1/z X)-молярная масса эквивалента определяемого вещества, г/моль.

8.1. (16) Препаративная хроматография, область применения. Виды хроматографических колонок. Качественный и количественный анализ.

ХРОМАТОГРАФИЯ ПРЕПАРАТИВНАЯ (ПХ), включает разработку и применение хроматографич. методов и аппаратуры для получения чистых в-в (содержащих не более 0, 1% примесей). Особенность ПХ - использование хроматографич. колонн большого диаметра (1-30 см) и спец. устройств для вьщеления и сбора компонентов. В лабораториях на колонках диаметром 8-15 мм выделяют 0, 1-10 г в-ва, на полупром. установках с колоннами диаметром 10-20 см - неск. кг. Созданы пром. приборы с колоннами диаметром ок. 0, 5 м для получения неск. т в-ва.

Большой диаметр колонн приводит к тому, что плотность сорбента по сечению неодинакова, влияние на разделение оказывают тепловые эффекты сорбции и десорбции, а большой объем пробы не удается вводить одновременно на весь верх. слой сорбента. Эти факторы снижают эффективность препаративных колонн: на полупром. установках высота, эквивалентная теоретич. тарелке (ВЭТТ), не ниже 2-4 мм. Производительность препаративных колонн относительно невысока (до 10 см3 см-2час-1) и зависит от природы разделяемых в-в и емкости сорбента.

Потери в-ва в препаративных колоннах малы, что позволяет широко использовать ПХ для разделения небольших кол-в сложных синтетич. и природных смесей. Газовую ПХ применяют при получении чистых углеводородов, спиртов, карбоновых к-т и др. орг. соед. (в т. ч. хлорсодержащих), жидкостную - при получении лек. ср-в, полимеров с узким ММР, аминокислот, белков и др.

Список использованных источников

1. Скоков И.В. Оптические спектральные приборы. М.: Машиностроение, 1984. 240 с.

2. Кортнев А.В., Рублев Ю.В., Куценко А.Н. Практикум по физике. – М.: Высш. шк., 1963. – 568 с.

3. Физико-химические методы анализа: Тексты лекций по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы

анализа» для студентов химико-технологических специальностей за-

очной формы обучения / А. Е. Соколовский, Е. В. Радион. – Минск.:

БГТУ, 2007. – 128 с.

4. Пискарева С.К. " Аналитическая химия" М., Высшая школа 1994. учебник для средних специальных учебных заведений, 192 ст.

5. Полуэктов, Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени. М.: ТОНТИХЛ, 1959. 232 с.

6. Сакодынский К. И., Волков С. А. Препаративная газовая хроматография. — М., 1972.