Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Контроль стабильности результатов анализа на основе применения контрольных карт Шухарта






3.1 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателя качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.

Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов анализа.

3.2 Для организации контроля стабильности с использованием контрольных карт:

- выбирают контролируемый показатель качества результатов испытаний;

- выбирают единицы построения ККШ (в абсолютных величинах, в приведенных величинах или в относительных величинах);

- выбирают алгоритм проведения контрольной процедуры;

- определяют необходимое число результатов контрольных процедур – L;

- определяют временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур;

- рассчитывают параметры ККШ - средней линии, предела предупреждения, предела действия;

- масштабируют и наносят на карту параметры ККШ;

- получают результаты контрольных испытаний (определений) с занесением в таблицу данных построения ККШ (Приложение 2 форма 1);

- формируют и рассчитывают результаты контрольных процедур с занесением в таблицу и отметкой на ККШ в точке, соответствующей N контрольных процедур;

- производят оценку результатов контроля с учетом вариантов интерпретации данных ККШ.

3.2.1 Контрольные карты допустимо строить:

- в единицах измеряемых показателей;

- в приведенных единицах;

- в относительных единицах.

В единицах измеряемых содержаний ККШ строят для поддиапазонов с постоянными значениями показателей качества результатов анализа в единицах измеряемых содержаний и (или) при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний – в случае использования в качестве средства контроля одного и того же стандартного образца для контроля или одной и той же контрольной пробы.

ККШ строят в приведенных единицах для всего диапазона анализа рабочих проб при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний и использовании различных средств контроля.

ККШ в относительных величинах строят для всего диапазона анализа рабочих проб, если в этом диапазоне показатели качества результатов анализа установлены в виде постоянных значений в относительных единицах.

3.2.2 Необходимое число контрольных процедур (L) для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа находят из таблиц (приложение Ж РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»).

 

Для определения числа результатов задаемся: n; 0, 33; g.

g* = s / sr

R ® sR ® s

sR = R / 2, 77 s = 0, 84sR

sr = r / 2, 77

g =

 

3.2.3 Временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур устанавливается с учетом длительности процедуры выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб проанализированных за месяц.

Примечание: Оценку характеристик контролируемого показателя качества считают достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0, 33.

Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц

 

Число анализируемых проб за месяц не более 10 11-20 21-50 51-100 101-200 201-500 > 500
Число контрольных измерений, не менее              

 

3.2.4 Параметрами контрольных карт являются: средняя линия и границы регулирования – нормативы контроля. Границы регулирования подразделяются на предел предупреждения и предел действия.

Предел предупреждения – границы для доверительной вероятности Р=0, 95 (2s интервал).

Предел действия – границы для доверительной вероятности Р=0, 997 (3s интервал).

Предел действия при контроле погрешности всегда равен 1, 5 предела предупреждения.

Пределы предупреждения численно равны нормативам оперативного контроля, применительно к реализуемому алгоритму контроля, т.е. алгоритму получения результата контрольной процедуры.

3.3 Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - для построения контрольных карт Шухарта при контроле повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности

Наименование рассчитываемой величины Расчет величин в единицах измеряемых показателей Расчет в относительных величинах Примечание
1 Контроль повторяемости для n контрольных определений
  sr – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) sr отн – постоянно в контролируемом диапазоне Значение sr – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Хmaxmin) – максимальный (минимальный) из n результатов контрольных определений; sr, sr, отн – СКО повторяемости (в абсолютной, относительной форме представления); Хср – среднее арифметическое n результатов контрольных определений (результат контрольного испытания).
Результат контрольной процедуры rк = Хmax - Хmin к, о = rк / Хср
Средняя линия rср = аn •sr ср, о = аn • 0, 01sr, отн
Предел предупреждения rпр = А1, n • sr пр, о = А1, n • 0, 01sr, отн
Предел действия rд = А2, n • sr д, о = А2, n • 0, 01sr, отн
2 Контроль внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов контрольных испытаний)
  sRл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) sRл, отн – постоянно в контролируемом диапазоне Значение sRл – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Хср1ср2) – результат первичного (повторного) контрольного испытания; sRл, sRл, отн – СКО внутрилабораторной прецизионности (в абсолют-ной, относительной форме представления); Хср – среднее результатов контрольных испытаний.
Результат контрольной процедуры Rк = ç Хср1 – Хср2ç к, о = Rк / Хср
Средняя линия Rср = а2 • sRл а2 = 1, 128 ср, о = 1, 128• 0, 01sRл, отн
Предел предупреждения Rпр = А1, 2 • sRл А1, 2 = 2, 834 пр, о = 2, 834•, 01•sRл, отн
Предел действия Rд = А2, 2• sRл А2, 2 = 3, 686 д, о = 3, 686• 0, 01•sRл, отн
3 Контроль погрешности с применением ОК
  Dл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) dл – постоянно в контролируемом диапазоне ЗначениеDл – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Хср – результат контрольного испытания аттестованной характеристики ОК; С – аттестованное значение ОК; Dл, dл – характеристики погрешности результатов испытаний в ИЛ (в абсолют-ной, относительной форме представления).  
Результат контрольной процедуры Кк = Хср - С К¢ к, о = Кк / С
Средняя линия Кср = 0 К¢ ср, о = 0
Предел предупреждения Кпр.в = Кпр = 2s(Dл) = Dл Кпр.н = - Dл К¢ пр, о, в = 0, 01•dл К¢ пр, о, н = - 0, 01•dл
Предел действия Кд.в = Кд = 3s(Dл) = 1, 5Dл Кд.н = - 1, 5Dл К¢ д, о, в = 1, 5• 0, 01•dл К¢ д, о, н = - 1, 5• 0, 01•dл
4 Контроль погрешности с применением метода добавок
  Dл – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне) dл – постоянно в контролируемом диапазоне Х¢ ср – результат контрольного испытания пробы с добавкой; Хср – результат контрольного испытания рабочей пробы; Dл Хср (Dл Х¢ ср) – характеристика погрешности результатов испытаний в ИЛ, применительно к результату испытаний рабочей пробы (пробы с добавкой).
Результат контрольной процедуры Кк = Х¢ ср – Хср - Сд К¢ к, о = Кк / Ö Х¢ ср2 + Хср2
Средняя линия Кср = 0 К¢ ср, о = 0
Предел предупреждения Кпр, впр=Ö Dл Х¢ ср2 +Dл Хср2 Кпр, н= - Кпр К¢ пр, о, в = 0, 01dл К¢ пр, о, н = - 0, 01dл
Предел действия Кд.в = Кд = 1, 5Кпр Кд.н = - 1, 5Кпр К¢ д, о, в = 1, 5 • 0, 01•dл К¢ д, о, н = - 1, 5• 0, 01•dл

Значения коэффициентов аn, А1, n, А2, n

n аn А1, n А2, n
  1, 128 2, 834 3, 686
  1, 693 3, 469 4, 358
  2, 059 3, 819 4, 698
  2, 326 4, 054 4, 918

 

Результаты контрольных процедур (Кк) откладывают на карту.






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.