Главная страница Случайная страница
Разделы сайта
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Подготовка аппаратуры
|
|
1.2.2.1 Устанавливают аппаратуру в соответствии с инструкциями изготовителей. По возможности прибор должен быть постоянно включен для поддержания его оптимально стабильной работы.
1.2.2.2. Кюветы для образцов при повторном использовании очищают и сушат, при этом заменяют рентгеновскую пленку на новую.Избегают касания внутренней поверхности кюветы, а также пленки кюветы и окошечка прибора. Пленка кюветы должна быть чистой и натянутой, так как морщины на пленке влияют на интенсивность рентгеновского излучения серы.
Калибрование и стандартизация условий измерения
1.2.3.1 Приготовление стандартных растворов.
· Готовят первичные стандартные растворы с массовой долей серы 0, 1% и 5%, не применяя для их приготовления способ разбавления единого концентрата. Точное содержание серы в каждом стандартном растворе рассчитывают с точностью до четвертого десятичного знака. В устойчивый узкогорлый сосуд (контейнер) взвешивают заданное количество разбавителя с точностью до 0, 1 мг (таблица 3). Затем в этот же сосуд точно взвешивают заданное количество ди-н-бутилсульфида. Тщательно его перемешивают при комнатной температуре, применяя магнитную мешалку, покрытую политетрафторэтиленом (ПТФЭ).
Таблица 3 - Состав первичных стандартных растворов
| Массовая доля серы, % | Масса белого масла, г | Масса ди-н-бутилсульфида, г |
| 5, 0 | 48, 6 | 14, 4 |
| 0, 1 | 43, 6 | 0, 200 |
· Готовят серию калибровочных стандартных растворов с двумя заданными диапазонами массовых долей серы (таблица 4) разбавлением каждого первичного стандартного раствора разбавителем, соответствующим исследуемому образцу.
Таблица 4 - Калибровочные стандартные растворы
| Номер стандартного раствора | Массовая доля серы, %, в диапазоне, % | |
| 0, 0020-0, 1 | 0, 1-5, 0 | |
| 0, 0000 | 0, 00 | |
| 0, 0020 | 0, 10 | |
| 0, 0050 | 0, 50 | |
| 0, 0100 | 1, 00 | |
| 0, 0300 | 2, 50 | |
| 0, 0600 | 5, 00 | |
| 0, 1000 | - |
| Изм. |
| Лист |
| № докум. |
| Подпись |
| Дата |
| Стр. |
| ТПГК. ОП 240138.431. 19.00 ПЗ |
Отбор и подготовка проб
1.2.4.1 Перед отбором пробы для анализа образец тщательно перемешивают.
1.2.4.2 Измерительную кювету заполняют анализируемым образцом, не допуская наличия воздушных пузырьков. Предпочтительно следует использовать одноразовые измерительные кюветы.
1.2.4.3 Измерительную кювету закрывают окошечком из полиэфирной или поликарбонатной пленки. Для получения надежных результатов следует натянуть пленку без складок, влияющих на интенсивность пропускаемых рентгеновских лучей.
1.2.4.4 Испытуемые образцы анализируют сразу же после заполнения ими кюветы и исчезновения воздушных пузырьков, вызванных перемешиванием
|
|