Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль

Бензилпенициллина калиевая соль. Йодиметрический метод количественного определения основан на окислении йодом продуктов щелочного гидролиза бензилпенициллина. По разности в количестве йода, затраченного до инактивации бензилпенициллина щёлочью (контрольный опыт) и после инактивации, судят о количественном содержании бензилпенициллина.

Около 0, 2 г порошка (точная масса) помещают в колбу на 50 - 100 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают в течение I мин и фильтруют в мерную колбу вместимостью 25 мл. Колбу и фильтр, промывают фосфатным буферным раствором 1 (рН 6, 0), сначала 5 мл, затем 4 раза по 3 мл и объём раствора доводят тем же буферным раствором до метки (раствор А).

5 мл раствора А переносят в колбу для титрования, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. После этого прибавляют 2, 4 мл 1 моль/л кислоты хлористоводородной и 10 мл 0, 01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 15 минут в темном месте. Избыток йода оттитровывают 0, 01 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор – крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0, 4 мл раствора кислоты хлористоводородной, 10 мл 0, 01 моль/л раствора йода и оставляют на 15 минут. Затем избыток йода оттитровывают 0, 01 моль/л раствором натрия тиосульфата как описано выше.

Содержание калиевой соли бензилпенициллина в граммах (Х) рассчитывают по формуле:

где V_K.O. - объём 0, 01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование контрольного опыта, мл;

Von. - объём 0.01 моль/л раствора натрия тиосульфата, затраченного на титрование опытного образца, мл;

Э - величина эквивалента 1 мл 0, 01 моль/л раствора йода в граммах стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина (при 20°С Э = 0, 0004055 г/мл);

1, 045 – коэффициент пересчета эквивалента стандартного образца натриевой соли бензилпенициллина на калиевую соль бензилпенициллина;

Р - масса порошка по прописи, г (0, 21 г);

а - точная масса навески, взятая для анализа г;

К – поправочный коэффициент титрованного раствора.

Стрептомицина сульфат. Фотозлектроколориметрический метод количественного определения основан на способности мальтола, образующегося из стрептозной части молекулы стрептомицина, при нагревании со щёлочью давать с солями трехвалентного железа окрашенные соединения от красного до фиолетового цвета.

Около 0, 12 г (точная масса) порошка помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объём раствора водой до метки (раствор А). К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл 0, 2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 10 мин и охлаждают под струёй холодной воды в течение 3 мин. Затем добавляют 8 мл 1% раствора железоаммониевых квасцов в 0, 275 моль/л растворе кислоты серной и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность (D₁) окрашенного раствора при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 10 мл воды, 2 мл 0, 2 моль/л раствора натрия гидроксида и 8 мл 1% раствора железоаммониевых квасцов в 0, 275 моль/л растворе кислоты серной.

Параллельно измеряют оптическую плотность (D₂) 10 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата, приготовленного аналогично испытуемому раствору.

Содержание стрептомицина основания в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где D₁ - оптическая плотность анализируемого раствора;

D₂ - оптическая плотность стандартного раствора;

Р - масса порошка по прописи, г;

а - точная масса порошка, взятая для анализа, г;

0, 004 - содержание стрептомицина основания в 10 мл стандартного раствора, г.