Студопедия

Главная страница Случайная страница

Разделы сайта

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Открытие ионов калия






 

На препараты, содержащие калий, в ГФXI приводятся 3 методики.

2.1. Реакция с винной кислотой – фармакопейная реакция. В основе метода лежит реакция образования малорастворимого в воде гидротартрата калия:

K+ + H2C4H4O6+ CH3COONa → KHC4H4O6↓ + CH3COOH + Na+

 

Для успешного выполнения этой реакции необходимо точно выдерживать условия. Это обусловлено тем, что из всех 5 калиевых и натриевых солей винной кислоты лишь гидротартрат калия малорастворим в воде, поэтому важным является не только поддержание необходимого значения рН раствора, но и указанного соотношения реактивов. Добавление небольшого количества спирта способствует кристаллизации гидротартрата калия. Целесообразно также потирать стенки пробирки стеклянной палочкой и охлаждать реакционную смесь.

Важные условия проведения рассматриваемой реакции таковы:

1. достаточно большая концентрация ионов калия в растворе;

2. слабокислая или нейтральная реакция раствора (рН 4-7);

3. проведение реакции на холоду (это особенно важно иметь в виду в летний период, поскольку в ГФXI не оговорены температурные условия метода).

В ы п о л н е и е ре а к ц и и. К 2—3 каплям раствора, содержащего ионы калия, прибавляют 2—3 капли раствора гидротартрата натрия и для ускорения образования осадка потирают ст еклянной палочкой по стенкам пробирки. Выпадает белый кристаллический осадок.

При использовании в качестве реагента винной кислоты необходимо добавить 2—3 капли раствора ацетата натрия.

2.2. Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия, Na3[Co(NO2)6] – фармакопейная реакция. В основе второго метода лежит реакция с кобальтинитритом натрия, в ходе которой образуется желтый кристаллический осадок:

2K+ + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2Na+

Этот осадок нерастворим в уксусной кислоте, так как она слабее азотистойкислоты, входящей в состав комплексного иона [Co(NO2)6]3–. рН раствора должно находиться в пределах 4-5. Следуетиметь в виду, что щелочная реакция раствора совершенно недопустима, так как при действии щелочей реагент разлагается и выпадает темно-бурый осадок гидроксида кобальта (III):

[Co(NO2)6]3–+ 3OHˉ → Co(OH)3↓ + 6NO2ˉ

При действии минеральных кислот осадок K2Na[Co(NO2)6] растворяется с разложением и выделением токсичных окислов азота, поэтому ГФXI не предусматривает исследование растворимости осадка ни в кислотах, ни в щелочах. При утилизации продуктов этой реакции следует соблюдать осторожность и не допускать действия хлористоводородной кислоты, поскольку при этом наряду с окислами азота выделяется еще и хлор:

2K2Na[Co(NO2)6] + 12HCl→ 2CoCl2+ 4KCl + 2NaCl + 6H2O +6NO + 6NO2+Cl2

Нужно также иметь в виду, что кобальтинитрит натрия в растворе сравнительно быстро разлагается, при этом бурая окраска переходит в розовую. Такой порозвевший раствор реагента для открытия иона калия непригоден.

Определению иона калия реакцией с кобальтинитритом натрия мешает ион аммония, который дает аналогичный желтый осадок, поэтому неорганические препараты, содержащие калий, предварительно прокаливают с целью удаления солей аммония. В том случае, если прокаливание невозможно (органические препараты, содержащие калий), для устранения мешающего влияния иона аммония к реакционной смеси добавляют раствор формальдегида.

Формальдегид реагирует с аммиаком, образуя гексаметилентетрамин, который не мешает определению иона калия.

Предел обнаружения калия – 20 мкг. Предел обнаружения можно существенно понизить (до 4 мкг) при выполнении реакции капельным методом.

В отсутствие галогенид-ионов для обнаружения калия можно использовать реакцию образования осадка K2AgCo(NO2)6. Замещение иона натрия ионом серебра приводит к понижению растворимости осадка, и предел обнаружения калия снижается до 2 мкг. Обнаружению мешают ионы аммония и лития, так как они образуют аналогичные желтые осадки. Мешают йодиды из-за окисления йодида нитритом до I2. Мешаютокислители, так как они разрушают реагент. Щелочноземельные элементы, Fe, Al, Zn и некоторые другие не дают осадков.

Выполнение реакции: поместите в пробирку 2-3 капли раствора соли калия и осторожно прибавьте 1-2 капли свежеприготовленного раствора Na3[Co(NO2)6] или несколько кристалликов сухой соли. Выполнению реакции мешают ионы NH4+, но осадок (NH4)2Na[Co(NO2)6] легко разлагается при нагревании. Поэтому реакцию следует проводить при нагревании. Если рН раствора > 7, то следует добавить по каплям 2М раствор СH3COOH, если рН раствора < 3, то следует добавить по каплям 2М раствор CH3COONa для достижения необходимого значения рН. Среда с рН> 7 – недопустима.

Запишите наблюдения и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

2.3. Окрашивание пламени - фармакопейная реакция. Третий метод открытия калия основан на окрашивании пламени. Окрашивание пламени используют прежде всего для анализа неорганических соединений калия. Органические препараты, содержащие калий, при сгорании которых пламя интенсивно окрашивается, нецелесообразно анализировать этим методом. Испытанию также сильно мешают соли натрия, окрашивающие пламя в интенсивный желтый цвет, который маскирует фиолетовую окраску пламени. В этом случае наблюдение цвета пламени осуществляют через синее стекло. Иногда рассматривают пламя через синее стекло или раствор индиго в специальной «индиговой призме» или склянке. В этих условиях можно обнаружить калий в присутствии натрия, так как синее стекло или раствор индиго поглощают желтые лучи натрия. Предел обнаружения калия – 0, 0001 мкг.

Выполнение реакции: чистую нихромовую проволоку опустите в насыщенный раствор соли калия или в сухую соль калия и затем внесите её в пламя горелки. Окраску пламени лучше наблюдать через синее стекло. Запишите наблюдения в тетрадь.

Для очистки нихромовой проволоки опустите ее в концентрированный раствор HCl, затем внесите в пламя газовой горелки. Повторите эту операцию несколько раз. Отсутствие окрашивания пламени свидетельствует о чистоте нихромовой проволоки.

3. Открытие ионов натрия

Для обнаружения иона натрия в ГФXI описаны 2 методики.






© 2023 :: MyLektsii.ru :: Мои Лекции
Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.
Копирование текстов разрешено только с указанием индексируемой ссылки на источник.