Анализ результатов ТА-исследований

Для определения сохранения огнезащитных свойств покрытий в процессе эксплуатации проводится следующий анализ.

Сравниваются результаты термического анализа (ТА-характеристики и графические зависимости) для исходного огнезащитного покрытия (эталона, идентификатора) и исследуемого образца.

Подлежат сравнению термоаналитические характеристики и параметры, полученные только при полностью одинаковых условиях эксперимента (отклонение не более 3 %) на приборах одного класса.

При анализе устанавливают следующие факты:

- наличие или отсутствие подобия сравниваемых термоаналитических кривых во всем температурном диапазоне сравнения;

- наличие или отсутствие совпадения количества значимых ДТГ-максимумов (в диапазоне 120–550 °С);

- величины отклонений при сравнении значимых идентификационных характеристик (параметров) образцов исследуемого материала и эталона при использовании экспериментально полученных среднеарифметических величин.

На основании анализа накопленных данных (сравнение результатов ТА-исследований и лабораторных испытаний на огнезащитную эффективность) установлено [15], что основные процессы, определяющие огнезащитную эффективность материала ОЗП, протекают на этапах его деструкции в диапазоне температур от 150 до 550 °С.

Идентификационные характеристики этих процессов приняты показателями качества (эффективности) огнезащитного материала.

Идентификационными ТА-параметрами средств огнезащиты являются определяемые по кривым ТГ, ДТГ и ДТА (ДСК):

- значения потери массы при фиксированных температурах (в интервале 300–550 °С) – для ОЗП на неорганической основе;

- значения температур фиксированных потерь массы для ОЗП на полимерной основе (в интервале 150–400 °С) и для ОЗП на неорганической основе (в интервале 150–300 °С);

- температуры максимумов ДТГ-кривой Т _{max ДТГ}, ^оС;

- зольный или коксовый остаток, %, при температуре окончания процесса деструкции;

- величины амплитуды максимумов ДТГ-кривой (Т _{max ДТГ}, °С) в интервале температур 150–550 °С, опционально;

- температуры максимумов пиков ДТА (Т _{max ДТА}, °С) в интервале 150–550 °С, опционально.

5.5. Критерии сохранения огнезащиты
по ТА-данным

Для вспучивающихся огнезащитных покрытий предварительным критерием изменения огнезащитной эффективности[1] является изменение высоты пены вспучивающихся в процессе ТА-испытаний образцов огнезащитных покрытий (пример в прил. 1, табл. 2).

По характеристикам ТА-кривых и расчетным ТА-данным материалы сохранили свою огнезащитную эффективность при соблюдении следующих условий:

- зависимости ТГ, ДТГ, а в оговоренных случаях ДТА или ДСК имеют подобный вид:

1) соответственно совпадает количество интервалов деструкции;

2) совпадает количество пиков ДТГ, ДТА или ДСК;

- среднеарифметические значения идентификационных ТА-параметров ОЗП укладываются в доверительный интервал аналогичных параметров эталона (условие идентичности свойств).

В случае частичной (допустимой) потери свойств расхождения среднеарифметических значений термоаналитических идентификационных параметров (в диапазоне 150–550 °С) для испытываемого образца и эталона (для соответствующих видов ОЗП) не должны превышать 25 %.